扩散-离子色谱法测定植物样中的氟

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1、216—_218．2012地质学刊第36卷第2期doi：10．3969／j．isan．1674·3636．2012．02216扩散一离子色谱法测定植物样中的氟曹磊，赵斌。周泳德，汤志云(江苏省地质调查研究院，江苏南京210018)摘要：采用扩散法提取植物样中的氟，用离子色谱法检测氟的含量。经试验，样品加标回收率在94．7％一104．7％之间，样品质量分数为7，10彬g时，RSD为1．41％。此法操作简单，准确度高，精密度好，是一种测量植物样中氟含昔的有效方法。关键词：扩散；离子色谱法；氟；植物样中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1674—3636(2012)02—02

2、16-030引言目前，按照生态地球化学调查的项目要求，对植物样中的氟都采用《食品中氟的测定》(GB／T5009．18—2003)方法测定。徐霞等(2008)采用碱熔一离子色谱法测量植物样中的痕量氟，杨倩等(2004)用浸提一离子选择电极法测量植物样中的氟，唐兴敏等(2009)用艾斯卡试剂熔融一离子色谱法测量植物样中的氟，赵怀颖等(2010)用燃烧水解一离子选择电极法测量植物样中的氟，刘肖等(2007)用燃烧水解一离子色谱法测量植物提取液中的氟。植物样中氟含量较低，离子选择电极法和氟试剂比色法的灵敏度和检出限常常满足不了检测需求。而NaOH碱熔或艾斯卡试剂熔融法试剂用量大，容易增大检

3、测结果的试剂空白。综合以上因素，考虑到生态地球化学调查对植物样品前处理的统一要求，经试验，采用扩散一离子色谱法测量植物样中的氟。1试验部分1．1仪器设备ICS-2100型离子色谱仪(美国戴安公司)；DHG．1型热风循环高精度干燥箱。1．2仪器工作参数F离子色谱图见图1、图2。表1ICS-2100型离子色谱仪主要工作参数工作参数设定条件色谱柱检测器淋洗液淋洗液浓度泵速进样量保留时间lonpacASl9Mtonix250tlm,'n电导检测器KO．溶液10．00mmol／L1．00mL／min200uL约5．30rain图1阴离子标准溶液色谱图(1-F峰)I．3主要试剂和标准溶液(1)

4、H2s04分析纯；(2)Ag：504分析纯；(3)NaOH优级纯；(4)无水乙醇分析纯；(5)F标准溶液(1∥lnL)：由德国meek公司F标准溶液(1000g／L)配置；(6)试验中均用电导率≥18Mn的去离子水。收稿日期：201l一07—27；编辑：侯鹏飞作者简介：曹磊(1979一)，女，工程师，从事化学分析测试工作，E-mail：hshjian@163．oom第36卷曹磊等：扩散一离子色谱法测定植物样中的氟217图2样品色谱图(1一F蜂)1．4植物样中F的提取称取经粉碎干燥后的样品1．0000～2．0000g，按《食品中氟的测定》(GB／T5009．18_2003)中方法进行

5、前处理，在扩散盒盖中制备氢氧化钠薄膜来吸收植物样中的F。F标准溶液系列与样品同步进行扩散吸收，加入量分别为0．25、0．5、1、2、5mL。相当于分别加入F的量为0．25、0．5、1、2、5斗g。最后将放入(55±1)℃恒温箱中保温20h后的扩散盒取出。取下盒盖，用10mL水少量多次冲洗溶解氢氧化钠膜，将溶液完全转移至塑料管中待测。空白与试样同步处理。2结果与讨论2．1校准曲线校准曲线结果见表2。裹2F校准曲线测定结果注：y=0．OOl6，+0．0805x十O．oi84，R2=f1．9999言+善●∽3饕追髫拯图3F校准曲线(外标法)2．2方法准确度和精密度对植物标样GBW0760

6、2、GBW07605、GBWl0016进行测定，结果见表3。表3准确度试验根据《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ／T0130--2006)分析监控样或标准物质的选择要求，标准物质或监控样中的被测元素含量与待测样品中被测元素的含量应该保持一致。如果找不到含量接近的对应的标准物质，就必须根据样品的具体含量做相应的加标回收试验。植物样品中氟的质量分数大多在1斗g／g左右，目前，植物标样中只有GBW07602、GBW07603、GBW07604、GBW07605和GBWl0016有F的参考值，且这些值都远远高于1t,s／g，并不能有效监控实际样品的准确度。因此，根据大量植物样的F测量

7、结果，选择有代表性的F质量分数为0．5、1、2、3t上g,／g的样品进行加标回收试验，以此验证此方法的准确性(表4)。表4加标回收试验结果218地质学刊2012年6月结果表明，样品加标回收率在94．7％一104．7％之间，此方法有较高的准确度。对国家标准物质GBWl0015分别测定10次，此标样暂时没有F参考值，称样量为0．2500g，定容体积为10mL。精密度结果见表5。表5精密度试验结果标准物质名称端粼RSD／％重复性试验结果表明，称样量为0．2500g，样品F质