硫辛酸合成新工艺的研究

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1、浙江大学硕士学位论文硫辛酸合成新工艺的研究姓名：徐林祥申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈志荣;鲁波2002.2.1塑型业堕塑坠——塑坚畚堂型丝生塑矍摘耍恐《23583....三—筑t峻是■种药物，也是一种优良的抗氧化剂，广泛用于医学、化妆品、保健品中，具有较高的应用价值和广阔的市场前景。9木文采用了一条工业上经济可行的合成路线：以环已酮和Z烯其7・醺米蜘曝型：，堡婪自些基塑成、Baeyer〜Vii1iger氧化、亲核取代及空气氧化四步反应制、坠奏量警，。苹于乙勢基乙瞇的总收率达32%左右。针对第三步反应收率低的问题」探索了合成Y

2、—硫辛酸的新工艺。....姆=步反应为自由基加成反应。实验表明，惰性气体的使用对反应有较大的O堡进鹭舅：.孚窒温度应咳控制在140°C左右：因环已酮大大过量，所以Mi画被萎粤，一粤收譬先蒸缰除去叔丁醇等低沸物，再冋收环已酮，冋收的环已酮再茨甭手•尊｝誓反应为Baeyer一Vi11iger氧化反应，做了通与不通惰性气体的对比实舉二。孳墨帑差很小，由此可以肯定木反应为离子型机理：双氧水浓度以30%为隹；。PJ日日仪率月，』？z%,足化广彻收翠为90%。第三步反应为制备y—硫辛酸。根据文献所捉供群I条件讲行了宣畴.昕得肿耋堡曼匕翌！:墅析原因为

3、瞇键断裂比较困难。由此提出加入催化剂A以促进瞇键断裂及轻基渙代，并进行了优化实验设计，使收率达6i.8%o兰璧！，.8：二卤代物，因此重点探索了新的合成工艺。采用視化氢的B溶液替代0量壕璧塑婆学堡卤堡，由于溶剂B极性较弱，减少了碳『F离子的形成，同日j使簇离子的勵！些粤度降低而亲核性增强，有利于发生sN2反应，从而较好的善聂〜，，量粤垄导亭为制备n—硫辛酸。催化剂C的使用对反应有较大的促进作用;繁华之前应加入？基叔丁基瞇，否则会造成收率下降，甲基叔丁基瞇萌三沃甬釜m关键词：n—硫辛酸，环已酮，乙烯基乙瞇，氢漠酸，溶剂B。名轟工0乙竺兰竺垒

4、堡堑三兰堕竺！绽塑姿卷兰堡！！堡茎塑兰ABSTRACTa.1•1p0•1cac•1d•1sal'indofmedicine.alsoak■1nd0fgo0dant•10X•1dantwhichiSused•1nmed•1c•1ne,cosmetics,hea1th—products.ithashigh1yapp1iedva1ueandbroadmarketPr0spect•APract•1ca1andec0nomica1synthesisprocesshasbeenstudiedjnthisPaPer•withcyc1ohexanonea

5、ndethy1viny1etherasthestartingmaterial,a•1ipoicacidiSsynthesizedviafourstepsincludingFree一radiea1addition.Baeyer—Vi11igeroxidation.Nuc1eophi1icsubstitutionandAtmosphericoxidation.TheyieldoftheproductiSabout32%.Weseekanewmethodtosynthesizey[ipoicacidbecauseofthelowy•1e1d0f

6、theth•1rdsteP•Thef•1rststeP■1sfreeradica1eXper•1ment•1nd•1cateS••1nergaspr0m0testhepr0cessmuchandthereatemPerature•1s1.40°(2.Thesubstancesw•1thction1owaddition,Astheboi1in2pointsuchastert—butanoletcarefirstdisti1led,andthencyc10heXan0ne•1srecyc1ed•Therecycyc10heXan0ne■Jsr

7、eused■1nthef■1rsteP•andthey•1e1d•1sa1m0stthesame.・Thesec0ndsteP•1SBaeyer—V•111•1ger0X•1dat•10n■Whethepr0cess•1spr0tectedbythe•1nertgas0rn0tthey•1e1d•1sa1m0stthesame•S09ac0nc1us•10n•1sdrawnfr0mth■1sthad0ff■10n■1cmechan■1sy•1e1d0f1act0ne•1s91■2%■wh•11ethey•1e1d0fthesaP0n•1f

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