丙交酯的合成新工艺研究

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1、摘要聚乳酸因其良好的生物相容性、可降解性和优异的加工性能，正受到世人广泛的关注，但它高昂的成本极大地限制着它的应用。丙交酯是制备聚乳酸的重要原料，其成本的降低对于扩大聚乳酸的应用范围有着非常重要的作用。本文从乳酸生产过程中的中间体——乳酸乙酯和乳酸铵出发，避开乳酸的纯化工艺，直接进行合成丙交酯的研究。这对于简化聚乳酸的生产工艺、降低聚乳酸的成本具有重要意义。本文率先进行了乳酸乙酯缩聚反应动力学研究，确定乳酸乙酯缩聚反应遵循二级反应动力学规律，并证明氮气在反应中所起的作用十分关键，它一方面防止氧化，另一方面推动反应向正方向进行；随后考

2、察了催化体系、氮气流量、反应温度、齐聚时问和齐聚物相对分子质量等因素对丙交酯收率的影响，最终选定了合成的最佳条件。接下来进行了从乳酸铵制备丙交酯的工艺路线探索。结果表明，反应过程中，乳酸铵分解成乳酰胺和水的副反应不可忽略；全回流预处理工序是反应能否获得成功的关键：精馏装置与氮气装置的使用均有利于氨与反应体系的分离；溶剂水的引入，可以较大幅度地提高丙交酯的收率。通过比较，最后初步设计了实验室用的反应装置。最后对合成的丙交酯进行定性表征，并比较了乙酸乙酯和丙酮两种溶剂纯化丙交酯的重结晶效果。摸索色谱条件，自行建立了反相离效液相色谱法测定

3、丙交酯和乳酸乙酯含量的方法。结果表明，该法灵敏度高、线性范围宽、重现性好、分析速度快，用于实际样品的测量，效果令人满意。关键词：乳酸乙酯，乳酸铵，丙交酯，聚乳酸，合成，表征，反相高效液相色谱法ABSTRACTPolylactidehasattractedmuchattentionduetoitsbiodegradability,bioenvironmentalcompatibilityandexcellentmechanicalproperties．However,itsapplicationsisrestrictedbyitshi

4、ghprice．Sincelactideisanindispensablematerialtopreparepolylactide，reducingitscostwillgreatlyextendapplicationrangeofpolylactide．Toavoidthehighcostinpurifyinglacticacid，lactideWaSprepareddirectlyinthethesisfromethyllactateandammoniumlactate，whichareintermediateproductsi

5、nthemanufactureoflacticacid．Therefore，theproductiontechniqueofpolylaetideissimplifiedandthecostisreduced．Reactiondynamicsofethyllactatewasinvestigatedfirstinthispaper．Theresultsshowthatpolycondcnsationreactionofethyllactateobeysecond—orderreactionkineticsandthenitrogen

6、Canpreventoxidationanddrivethereactiontotherightdirection．Itwasalsofoundthattheyieldoflactidewasaffectedbycatalystsystem，flowrateofnitrogen，reactiontemperature，oligomerizationtimeandmolecularweightofoligomers．Theoptimumconditionswereobtainedfinally．Secondly，alotofprobe

7、shavebeendonetopreparelactidefromammoniumlactate．Theobtainedresultswereasfollows：n)Ammoniumlactatedecomposition，whichproduceslactamideandwaterCan’tbeignoredinthereaction．(2)Pretreatmentprocedureoftotalrefluxwasessentialtoattainsuccessfulreaction．(3)Theuseofrectificatio

8、nandnitrogenhelpammoniatobeseparatedfromreactionsystem．(4)TheaddedwaterCangreatlyimprovetheyieldoflactide．Alaboratory