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时间:2019-03-11
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1、天津大学硕士学位论文L-丙交酯合成工艺的研究姓名:于江涛申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:马海洪20090501中文摘要聚L哥L酸具有良好的生物相容性和降解性,对人体无毒无害,在体内及自然环境中能逐渐降解,最终成为二氧化碳和水,因此,聚L一乳酸是一种理想的环境友好材料。聚L.乳酸在生物材料领域,特别是作为医药包覆、缓释药物、手术缝合线和骨折固定材料的应用日益广泛,但这都要求聚L.乳酸具有较高的分子量。目前,国内外生产的高分子量聚L.乳酸多是由L.丙交酯开环聚合得到的。L.丙交酯是合成高分子量聚L.乳酸的重要原料,其收率和纯度的高低决定了高分子量聚L哥L酸的质量和价格。本文主要研究采
2、用减压法合成L.丙交酯,其中包括L.乳酸低聚物的合成、L.乳酸低聚物的解聚制备L.丙交酯和分析测试方法的建立等工作。本文在搅拌釜式反应器中,进行了L.乳酸的缩聚反应动力学研究,.确定L一乳酸缩聚反应遵循2.4级反应动力学规律,活化能为67.568k.1/mol;随后研究了辛酸亚锡浓度对缩聚反应速率的影响。实验结果表明,适宜的辛酸亚锡浓度为0.2%'--'0.3%,它能够在很大程度上缩短反应时间。在降膜蒸发反应器中完成了L.乳酸低聚物解聚环化生成L.丙交酯的实验研究,考察了L.乳酸低聚物聚合度、反应温度、反应压力、辛酸亚锡浓度和进料速率等因素对L.丙交酯粗产品收率和纯度的影响。通过实验确定了
3、L.丙交酯合成的较佳工艺条件。首先,L.乳酸原料在三口烧瓶中,维持体系真空度为600mmHg,脱出14%左右的游离水;接着,在搅拌釜式反应器中,反应真空度为750mmHg、反应温度为160℃、搅拌转速为240rpm、0.2%~0.3%的辛酸亚锡作为催化剂的情况下,进行L.乳酸的缩聚反应,反应3小时后得到聚合度为13~16的L哥L酸低聚物;最后,在降膜蒸发反应器中,真空度为750'--'755mmHg、反应温度为220"--230℃、进料速率为11~169/rain的条件下,将上述L哥L酸低聚物解聚环化合成L一丙交酯。实验研究结果表明:经过优化的两步反应过程,采用降膜蒸发反应器用于L哥L酸低
4、聚物的解聚环化合成L.丙交酯,L.丙交酯粗产品的收率>i94%,纯度≥94%。该L.丙交酯提纯精制后可用于纤维级聚L哥L酸的制备。关键词:L.丙交酯L.乳酸L.乳酸低聚物合成反应ABSTRACTPolyL-lacticacid(PLLA)haswonderfulbiologiccompatibilityandbiodegradableproperties,whichisharmlessandnon.toxictotheenvironment,asitcanfinallybiodegradeintoC02andH20.Thereforeithasbeenusedasoneofthemosti
5、mportantbiomedicalmaterials.Asbiomaterial,theapplicationofPLLAismoreandmorewidely,especiallyinmedicinecover,degenerationmedicine,absorbingoperationthreadandinternalfixationofbonefracture.ButwhatitneedsisthatPLLAhashighmolecularweight.NowhighmolecularweightPLLAproducedathomeandabroadismostlysynthes
6、izedbyL-lactidering—openingpolymerization.L-lactideisanindispensablematerialtosynthesishighmolecularweightPLLA,therefore,theyieldandpurityofL—lactidedeeplyaffectthequalityandcostofpolylacticacid.Inthispaper,L-lactidewassynthesizedbyreducedpressuremethod.ItincludedthesynthesisofL-lacticacidoligomer
7、,thesynthesisofL—lactidebyL-lacticacidoligomerdepolymerizationandtheestablishmentofdetectingandanalyticalmethodseta1.PolycondensationdynamicsofL—lacticacidwasinvestigatedinastirredtankreactorinthispaper.Itwasalso
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