黄花蒿中黄酮类成分的分离与鉴定

黄花蒿中黄酮类成分的分离与鉴定

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1、黄花蒿中黄酮类成分的分离与鉴定卜俊恒内蒙古医学院呼和浩特010059摘要目的:在对中药黃花蒿进行了活性研究之后建立了一种髙效液相色谱-串联核磁共振同时测定中药黄花蒿中黄酮类成分的方法.使用PhenomenexLuna,Cl8色谱柱,流动相为甲醇一水溶液(67:33),在检测波长230nmT,分离出黄花蒿有效成分组中4个主要的成分,这些成分分别属于生物菇类、黄酮类;并采用核磁共振方法鉴定其结构。结果显示:本实验共鉴定出四种成分,分别是:猫眼草黄素•機皮万寿菊素•猫眼草酚•青蒿酸。对于上溯有效成分进行

2、鉴定,能为更好地阐明中药黄花蒿的有效成分及作用机制提供依据。关键词黄花蒿;黄酮类化合物;高效液相色谱-串联核磁共振黄屁篙又名青篙,为菊科植物黄花^Artemisiaanna的干燥地上部分;具有清热解暑、除蒸、截疟等功效⑷。20世纪70年代我国学者⑵从中分离得到的青蒿索,是含有过氧基团的倍半祜内酯类化合物,治疗恶性脑疟及抗氯嗤株疟疾等疾病具有高效、速效、低毒等特点,是重要的抗疟药物⑷。对于黄花蒿的研究目前主要是从植物屮捉取分离青蒿素,由丁各种黄花蒿中的有效成分含量差别很大,有些含量很低,药用价值不大

3、⑷。且如果黄花蒿中的有效成分含量低于5%。,就没有工业提取价值。口前主要的测定方法有结晶称重法、TLC法、HPLC法[3]等,由于青蒿索只冇末端吸收,因此需经柱前衍生后才能测定⑸,也有人采用HPLC-ELSD方法测定⑹。黄花iWArtcmisiaannuaL.的主要活性成分为青蒿素,含量较低,而其中的某些黄酮类化合物可促进青蒿素与血晶素的反,增强青蒿素的抗疟性。对于黄花蒿的研究,长期以来的重点都集中于其抗疟活性成分青蒿素及其类似物上,对其中含量较高的黄酮类化合物的研究尚未见报道。作者提出高效液相色

4、谱-串联核磁共振方法,可同吋定性、定量分析青蒿素和黄酮类化合物。1实验部分1.1仪器与材料高效液相色谱-串联核磁共振(日本岛津一8A二元泵,,核磁共振检测器,色谱柱填料:PRC-ODS色谱柱内径:2*25cm)。药材自采;甲醇为色谱纯;酸度计(DELTA320)(上海)有限公司;纯水机:上海医疗仪器厂水为二次蒸谓水。1.2样品处理药材混合后粉碎,用乙醇一水(55:45)加热冋流提取3次,残渣用乙醇加热冋流提取3次,合并提取液,回收溶剂,得到总黄酮。1.3实验条件色谱柱(2*25cm);柱温25°C

5、,流速0・2mL/mino进样量5uLo流动相:甲醇一水(67:33)检测波长230nm,在此检测波长之下理论塔板数大于2000。分离度符合要求。2.1色谱条件的优化2.1.1色谱柱使用SymmetryShie1dTMRP18色谱柱(150mmX3.9mm,ID=5um)得到的色谱图中峰数较少,JI峰较宽;换用PhncomncxcLunaC18色谱柱(250mmX4.6mm,ID=5um)后峰数明显增多,且峰较尖锐.2.1.2检测波测定样品溶液的光谱图,提取从250〜350nm的谱图,结果表明:在

6、230nm波长为其最适波长。能够;兼顾各种种生物碱的分离完全且分析方法的灵敏度高,样品的整个色谱图图形良好.2.1.3柱温设置为20°C时发现温度受外界影响较大,基线有时漂移且重复性不好;适当提高柱温至25°C能够克服以上缺陷,基线平稳且使分离较好.2.1.4甲醇与水的比例分别釆用了甲醇-水溶液为(50:50)、(62:38)、(67:33)、(70:30)、(75:25)不同比例的流动相,分析样品溶液•结果表明:甲醇-水溶液比例为67:33时,整个色谱图屮大部分峰的峰形和分离度都较好;甲醇比例减

7、小,峰形变宽保留时间延长并出现大包;甲醇比例增尢峰形变窄保留吋间缩短,且出现部分重叠•故选择甲醇-水溶液(67:33).2.2核磁法鉴定了其屮的7个主要成分。见下图(一)图(一)成分的化学式OHOCH3猫眼草黄素Chryssplcnctini-OCH//榊皮力寿菊素Qucrcetagetin-3,7,3,4-teramethylether2猫眼草酚ChqysosplenolD3青蒿酸Artcmisinicacid4图(一):1为猫眼草黄素;2为榊皮万寿菊素;3为猫眼草酚;4为青蒿乙素化合物1:淡黄

8、色结晶(丙酮),1H-NMR(600MHz,DMS0-d6)5:6*92(1H,s,H-8)、7-66(1H,d,J=2•0Hz,H-2’)、6-94(1H,d,J=8•5Hz,H-5‘)、7•61(1H,dd,J=8•5、2-0Hz,H-6')、12•62(5—OH)、9•95(4‘—OH)、3•91(-0CH3)、3•72(—0CH3)、3•80(—OCH3)、3-86(-0CH3);以上数据与文献[7]中发表的光谱数据对照,基本一致,故鉴定为:猫眼草黄素(chrysoplen

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