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1、维生素类药物的鉴别【目的】1、掌握维生素类药物的鉴别原理和方法。2、熟练地进行维生素类药物的鉴別操作，并能止确判断结果。【内容】1、维生素A鉴别方法取约相当于10IU的维纶素A供试晶，加无水乙醇一盐酸(100：1)溶液溶解，立即用紫外分光光度计在波长3()()〜4()()nm的范I节I内进行扫描，应在波长326nm处有单一的吸收峰。将此溶液置水浴上加热30s,迅速冷却，照上法进行扫描，则应在波长348、367和389nm处有三个吸收峰，且在波长332nm处有较低的吸收峰或拐点。鉴别结果：2、维生素E实验原理：VitE—生育酚占罟亠牛•育红(橙色
2、)鉴别方法：取本品约30mg,加无水乙醇10mL溶解后，加HNO32mL,摇匀，在75°C水浴加热约15分钟，溶液显橙红色。鉴别结果：3、维生素Bi实验原理：vhB'硫色素皿蓝色荧光岛荧光消失鉴别方法：取维生素B
3、注射液适量(相当于维生素B,5mg),加氢氧化钠试液2.5mL溶解后，加铁氤化钾试液0.5mL.正丁醇5mL,强力振摇2分钟。放直使分层，上面醇层显强烈的蓝色荧光。加酸使溶液酸化，荧光立即消失。再加碱使溶液显碱性，荧光乂出现。4、维生素C实验原理：鉴别方法：取维生素C注射液适量（相当于0.2g）,加水lOmL溶解后，収5mL加硝酸银试
4、液（）.5mL,生成银的黑色沉淀。鉴别结果：葡萄糖氯化钠注射液的质量检查【目的要求】1.通过对葡萄糖氯化钠注射液的全而分析，进一步树立药站质量的全而观点。2.熟练使用旋光仪，掌握旋光法测定葡萄糖含量的操作并能进行有关计算。3.熟悉用紫外分光光度计检查药物屮杂质的操作。【主要仪器与药品】紫外分光光度仪、H动电位滴定仪、纳氏比色管、葡萄糖氯化钠注射液等。【实验内容】（一）性状观察葡萄糖氯化钠注射液的形状，本品为无色的澄明液体。（~）鉴别1.葡萄糖的鉴别取本品，缓慢滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即牛•成氧化亚铜的红色沉淀。2.氯化钠的鉴别取木晶数滴，
5、加稀硝酸及硝酸银试液各1滴，即产生口色凝乳状沉淀，分离,沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。（三）杂质检查1.酸度《中国药典》（2010年版）规定本品的pH应为3.5〜5.5。采用玻璃电极为指示电极，用电位法进行测定，测得pH为o2.5-疑甲基糠醛（1）测定液配制：精密量取本品ImL（约相当于葡萄糖O.lg）置5（）mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（2）测定：取配制的测定液盛入1cm厚的石英池中，置预先校正好的紫外分光光度计的试样室中，以水为空白，在284nm波长处测定其吸收度，重复三次，读数分別为,其平均值为o《中国药典》（20
6、10年版）规定其吸收度不得大于0.25。1.重金属（1）供试液制取：取木品3（）mL（约相当于葡萄糖3g）于蒸发皿屮，置水浴上蒸发至约20mL,放冷，转入纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH=3.5）2mL,再加水适量使成25mL,摇匀即得。（2）对照液制取：于另一支纳氏比色管中，精密加入1.5mL标准铅液，再加醋酸盐缓冲液（pH=3.5）2mL与水适量使成25mL,摇匀，即得。（3）于供试品和对照品中分别加入硫代乙酰胺试液2mL,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，要求供试液所显的颜色比对照品的颜色o（四）含量测定1.匍萄糊含最测定精密
7、量取本品25mL,H50mL量瓶小，用水稀释至刻度，摇匀，静直10分钟，依法测定该溶液的旋光度，与2.0852相乘（测定管长度为ldm）或与1.0425相乘（测定管长度为2dm）,即得供试品屮含有C6H12O6-H2O的垂量（g）o按下式求出该注射液中衙萄糖标示量的百分比。6ZX—X2.0852标示量％=251。x100%非水碱量法测定药物的含量【目的要求】1.掌握非水碱量法的特点，溶剂的选择，一般原理及操作要点。2.掌握高氯酸滴定液的配制和标定方法。【主要仪器与药品】滴定管、锥形瓶25（）mL、醋阡、冰醋酸、醋酸汞、结晶紫、高氯酸、硫酸奎宁、
8、咖啡因、盐酸苯海拉明等。【实验内容和步骤】1.0」mol/L高氯酸滴泄液的配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每lg水加醋聊5.22mL）750ml,加入高氯酸（70〜72%）&5mL,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酣23mL,边加边摇，加完示再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成lOOOmL,放置24小时。2.高氯酸滴定液的标定取在IO5°CT燥至恒更的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称左，加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示剂1滴，用木液缓慢滴加至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每lmL高氯酸滴定液（0」mol/L）相当于20.42mg的邻苯二
9、甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,计算出本液的浓度，即得。计算：1.硫酸奎宁取木品约（）.2g,精密称定，加冰醋酸l（）mL溶解示，
