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1、降压片质量标准药学专业论文1实验材料1.1药品与试剂实验用药材购自医药公司，经检验符合药典规定；杜仲降压片山贵州冇花医药集团有限公司生产,批号060516；钩藤对照药材(121190-200402).盐酸水苏碱(110712-200306黄苓昔(110715-200212)对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验所用试剂除另有规定外，均为分析纯，色谱用试剂乙靖为色谱纯，水为重蒸水。1.2实验仪器日立・2130高压恒流输液泵、日立・2400紫外可变波长检测器由日立分析仪器有限公司生产，N2000色谱数据处理工作站
2、由浙江人学智达信息工程有限公司主产。2方法与结果2.1益母草薄层色谱鉴别益母草中含冇盐酸水苏碱，参照《中国药典》2005年版一部［1］益母草膏项下薄层鉴别方法：取本品40片，去包衣，研细，称取10g,加水20mL,搅拌，加稀盐酸调节pH值为1〜2,离心，取上清液加在强酸性阳离了交换树脂柱上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40mL洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇ImL使溶解,作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸
3、水苏碱对照品适量，加甲醇制成lmg/mL的溶液，作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述溶液各lOyL,分别点于同一以竣甲基纤维索钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇■盐酸■醋酸乙脂(8:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钮钾试剂。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱在相M位置上无斑点，即阴性无干扰。结果见图1。2.2钩藤薄层色谱鉴别钩藤主要成分为生物碱，我们根据生物碱的性质，参照文献［3］的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液，
4、少钩藤对照药材对照。参照文献［4］方法进行展开和显色。収本品20片，去包衣，研纽I,称取6g,加80%乙醇100mL,遇水浴上加热回流30min,滤过；残留物加1%盐酸5mL使溶解，滤过，滤液用氨水调pH至9,用氯仿萃取2次，每次10mL,氯仿液浓缩至干，加0.5mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。参照屮国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述3种溶液各10gL,分别点于同一硅胶G薄
5、层板上，以氯仿■甲醇■氨水(20：1：1)下层溶液为展开剂,展开，取出，晾干，喷以稀碘化蚀钾试剂。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个橙红色斑点，阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。结果见图2。2.3黄苓芹的含量测定[5]2.3.1色谱分析条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇一水一磷酸(45:55:0.2)为流动相，流速1.0mL/min,检测波长为315nm0理论塔板数按黄苓廿峰计算应不低丁2000o2.3.2供试品溶液的制备与测定取木品10片・，去包衣，研碎，混匀，取约0.25g,
6、精密称定，置J**50mL具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇30mL,密闭，超声处理30min,摇匀，滤过，滤液置50mL容量瓶屮，药渣及滤器川70%乙醇适量洗涤，洗液并入同一容量瓶屮，加70%乙醇稀释至刻度,摇匀，滤过,即得。HPLC测定结果见图3。233对照品溶液的制备与测定精密称取减压干燥4h的黄苓廿对照品10mg,KlOOmL容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(毎毫升含黄苓昔0.1mg)oHPLC测定结果见图4。2.3.4阴性対照溶液制备与测定按处方比例及制法制备缺黄苓的阴性对照品，按供试品
7、溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。经进样检测阴性对照图谱屮在与黄苓廿峰相同保留时间处未见干扰。结果见图5。235标准曲线的制备精密称取黄苓昔对照品，制成浓度为O.lmg/mL的样品，分别进样2.5此、5.0piL、10此、15此、20pL测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，黄苓昔进样量为横坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=185755X+23136,r=0.9999o表明黄苓昔在0.25憾〜2聘之间呈良好的线性关系。236精密度测定试验取同一对照品溶液10L,注入高效液相色谱仪，重复进样5次，测定黄苓背峰面积，
8、并计算相对标准偏差RSD为1.23%。2.3.7稳定性试验取同一供试品溶液，每隔2h进样一次，共进样5次，按上述色谱条件测定黄苓昔峰而积，并计算黄苓昔峰面积积分值的相对标准偏差RSD为0.8%5=5）,表明供试品溶液在8h内基本稳定。2.3.8$现性实验取同一批号（批号：060516）供试品，按供试品溶液制备方法制备5份供试液，分别测定黄苓芹峰面积，并计算黄苓芹含量和和対标准偏差。结果
