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1、浅议杜仲降压片的质量标准论文.freelulusUncariaeCumUncisinpreparationinedbyHPLC.Results:Thechromatographicspotsofsamplesshoecolorsethodsareaccurate,reliableL,搅拌,加稀盐酸调节pH值为1~2,离心,取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上,以水洗至流出液近无色,弃去水液,再以2mol/L氨溶液40mL洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品,
2、按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量,加甲醇制成1mg/mL的溶液,作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂(8∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点,即阴性无干扰。结果见图1。2.2钩藤薄层色谱鉴别钩藤主要成分为生物碱,我们根据生物碱的性质,参照文献3的方法
3、来制备样品溶液和阴性对照溶液,与钩藤对照药材对照。参照文献4方法进行展开和显色。取本品20片,去包衣,研细,称取6g,加80%乙醇100mL,置水浴上加热回流30min,滤过;残留物加1%盐酸5mL使溶解,滤过,滤液用氨水调pH至9,用氯仿萃取2次,每次10mL,氯仿液浓缩至干,加0.5mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品,按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2g,同法制成对照药材溶液。参照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法,吸取上述3种溶液各10μL,分别点于同一硅
4、胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-氨水(20∶1∶1)下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的两个橙红色斑点,阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。结果见图2。2.3黄芩苷的含量测定52.3.1色谱分析条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为315nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。2.3.2供试品溶液的制备与测定取本品10片,去包衣,研碎,混匀,取约0.25g,精密称定,置于50
5、mL具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇30mL,密闭,超声处理30min,摇匀,滤过,滤液置50mL容量瓶中,药渣及滤器用70%乙醇适量洗涤,洗液并入同一容量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得。HPLC测定结果见图3。2.3.3对照品溶液的制备与测定精密称取减压干燥4h的黄芩苷对照品10mg,置100mL容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每毫升含黄芩苷0.1mg)。HPLC测定结果见图4。2.3.4阴性对照溶液制备与测定按处方比例及制法制备缺黄芩的阴性对照品,按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。
6、经进样检测阴性对照图谱中在与黄芩苷峰相同保留时间处未见干扰。结果见图5。2.3.5标准曲线的制备精密称取黄芩苷对照品,制成浓度为0.1mg/mL的样品,分别进样2.5μL、5.0μL、10μL、15μL、20μL测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,黄芩苷进样量为横坐标绘制标准曲线,得回归方程Y=185755X+23136,r=0.9999。表明黄芩苷在0.25μg~2μg之间呈良好的线性关系。2.3.6精密度测定试验取同一对照品溶液10L,注入高效液相色谱仪,重复进样5次,测定黄芩苷峰面积,并计算相对标准偏差RSD为1.23%。
7、2.3.7稳定性试验取同一供试品溶液,每隔2h进样一次,共进样5次,按上述色谱条件测定黄芩苷峰面积,并计算黄芩苷峰面积积分值的相对标准偏差RSD为0.8%(n=5),表明供试品溶液在8h内基本稳定。2.3.8重现性实验取同一批号(批号:060516)供试品,按供试品溶液制备方法制备5份供试液,分别测定黄芩苷峰面积,并计算黄芩苷含量和相对标准偏差。结果黄芩苷平均含量为5.78mg/片,RSD为1.88%。2.3.9加样回收率试验取同一批号已知含量供试品(批号:060516;黄芩苷含量5.78mg/片)20片,去包衣,研碎,混匀,取
8、0.125g,精密称定,共取5份,均加入黄芩苷对照品2.4mg,按照供试品溶液制备方法制备供试液,进样量10μL,测定黄芩苷峰面积,计算黄芩苷含量,并计算加样回收率,结果见表1。2.3.10样品含量测定分别吸取对照品溶液及供试品溶液各10μL注入色谱仪,测得峰面
