阴离子的鉴定方法

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1、阴离子鉴定方法条件及T扰灵敏度检出限最低浓度SO42'试液用6mobLJHCl酸化,加2滴0・5mol・L“BaCl?溶液，门色沉淀析出，示冇SOT1•取1滴ZnSO4饱和溶液，加1滴K4[Fc(CN)6]T

2、，加2滴2mol・L」HCl溶液，加热，白色浑浊出现，示有S2Of2•取3滴S2O32-试液，加3滴O.lmolL-'AgNO3溶液，摇动，白色沉淀迅速变黄、变棕、变黑，示有S2O32-:2Ag++S2O32=Ag2S2O3lAg2S2O3+H2O=H2SO4+Ag2S

3、1•取3滴S'试液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Acb试纸检验放出的气体，试纸变黑，示冇SZ2•取1滴S?•试液，放门滴板上，加1滴Na2〔Fc(CN)5NO]试剂，溶液变紫色Na4[Fe(CN)5NOS],示有S厶1•酸能使沉淀消失，故酸性溶液必须以氨水中和2.S?•有干扰.必须除去3・5昭(71p

4、pm)S2O32S?•有干扰200ggg1(200ppm)I/•干扰2・5昭25pg・g」Na2S2O3(25ppm)2.Ag2S2O3溶于过量的硫代硫酸盐中在酸性溶液屮，S?JHS而不产牛颜色，加碱则颜色出现50pg500ggg1(500ppm)20pgg(20ppni)I—片硯阳Wft諾一试備詣——WQHh權如图装配仪器，调节抽水泵，使气泡能一个一个进入NaOH溶液(每秒钟2〜3个气泡)。分开乙管上与水泵连接的橡皮管，収5滴CO??•试液.10滴水放在甲管,并加入1滴3%H2O2溶液，1滴3molL,H2SO4o乙管中装入约1.当过量的CO?存在时,BaCCh沉

5、淀可能转化为町溶性的酸式碳酸盐2.Ba(OH)2极易吸收空气中的CO2jflj变l/4Ba(OH)2饱和溶液，迅速把塞子塞紧，把乙管与抽水泵连接起來，使甲管中产生的C02随空气通入乙管与Ba(OH)2作用，如Ba(OH)2溶液浑浊，示有CO•占浑浊，故须用澄淸溶液，迅速操作，得到较浓厚的沉淀方可判断GOf-Yr-在，初学者可作空白试验对照3.SO32S2O32-妨碍鉴定,可预先加入H2O2或KMnO4等氧化剂，使SO32S2O3厶氧化成SO/•，再作鉴定POj-1.取3滴P0占试液，加氨水至呈碱性，加入过量镁钱试剂，如果没有立即生成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻

6、，析出口色晶状沉淀MgNH4PO4,示有P0右1.在NH3H2O-NH4C1缓冲溶液中进行,沉淀能溶丁•酸，但碱性太强可能生成Mg(OH)2沉淀2.AsO占生成相似的沉淀(MgNH4AsO4),浓度不太大时不生成2.取2滴P0产试液，加入8〜10滴钳酸钱试剂，用玻璃棒摩擦器壁，黄色磷钳酸钱生成，示冇PO43*PO43'+3NH4+4-12MoO42'+241T=(NH4)3PO412MoO3-6H2O

7、+6H2O1.沉淀溶于过量磷酸盐生成配阴离子，需加入人量过量试剂，沉淀溶丁•碱及氨水屮2.还原剂的存在使Mo"1还原成“鉗蓝”而使溶液呈深蓝色。人量C「存在会降低灵敏度

8、，可先将试液与浓HNO3—起熬发。除去过量cr和还原剂3昭40隧亡(40ppm)3.AsO/有类似的反应。SiO32-也与试剂形成黄色的硅钳酸,加酒石酸可消除干扰4•与P2O74PO3-的冷溶液无反应，煮沸时曲于PO占的生成而生成黄色沉淀cr取2滴CT试液，加6molL」HNO3酸化，加O.lmol-f1AgNO3至沉淀完全，离心分离。在沉淀上加5〜8滴银氨溶液，搅动，加热，沉淀溶解，再加6molL-'HNO3酸化，白色沉淀重又出现，示有CFBr取2滴Bi"试液，加入数滴CC14,滴入氯水，振荡，有机层显红棕色或金黄如氯水过量,生成BrCh使有机层显淡50pg50y

9、gg「色，示有Br_黄色(50ppm)1.取2滴r试液，加入数滴CCS滴加氯水，振荡，有机层显紫色，示有I-1.在弱碱性、屮性或酸性溶液屮，氯水40pg40pgg]将IJ】2(40ppm)2•过屋氯水将12->103；冇机层紫色褪去2.在I-试液屮，力UHAc酸化,加O.lmolL-'ClBr_对反应不干扰2.5昭50pg-g}NaNO?溶液和CCS振荡，有机层显紫色，示有「(50ppm)NO2-1.取1滴NO*试液，加6molL-'HAc酸化，加1滴对氨基苯磺酸，1滴a■蔡胺,1.反应的灵敏度高，选择性好0.01pg0.2

10、iggl2.NO2-浓