常见阴离子的分离、鉴定.pdf

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1、实验24常见阴离子的分离、鉴定一、实验目的1.熟悉常见阴离子的有关分析特性。2.掌握常见阴离子的分离、鉴定原理和方法。二、实验原理IIIA族到ⅦA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子，阴离子可分为简单阴离子和复杂阴离子，简单阴离子只含有一种非金属元素，复杂阴离子是由两种和两种以上元素构成的酸根或配离子。形成阴离子的元素虽然不多，但是同一元素常常不止形成一种阴离子。例如：由S就2-2－2－2－2－－－可以构成S、SO3、SO4、S2O3、S2O8等常见的阴离子；由N也可以构成NO3、NO2等等，存在形式不同，性质各异，所以分析结果要求知道元素及其存在形式。大多数阴离子在分析鉴定中彼此

2、干扰较少，而且可能共存的阴离子不多，许多阴离子还有特效反应，故常采用分别分析法。只有当先行推测或检出某些离子有干扰时才可适当地进行掩蔽或分离。在进行混合阴离子的分析鉴定时，一般是利用阴离子的分析特性进行初步试验，确定离子存在的可能范围，然后进行个别离子的鉴定。阴离子的分析特性主要有：（1）低沸点酸和易分解酸的阴离子与酸作用放出气体或产生沉淀，利用产生气体的物理化学性2－2－2－2－－质（表3-2），可初步推断阴离子CO3、SO3、S2O3、S、NO2是否存在。表3-2阴离子与酸反应的现象与推断观察到的现象(有气泡产生)可能的结果备注气体的气体的气体发生气体的性质存在的阴离子颜色气味组成发生气体

3、时产生咝咝声，2－无色无臭CO2CO3SO2也能使石灰水变浑浊并使石灰水变浑浊2－室息性使I2-淀粉溶液或稀SO3H2S也能使I2-淀粉溶液无色SO2燃硫味KMnO溶液褪色SO2－(同时析出S)或稀KMnO4溶液褪色4232－无色腐蛋气味使Pb(Ac)2试纸变黑色H2SS刺激性NO－棕色NO2臭味NO2－－－－（2）除碱金属盐和NO3、ClO3、ClO4、Ac等阴离子形成的盐易溶解外，其余的盐类大多数是难溶的。目前一般多采用钡盐和银盐的溶解性差别，将常见15种阴离子分为3组，见表3-3。由此可确定整组离子是否存在。－2－2－3－（3）除Ac、CO3、SO4和PO4外，绝大多数阴离子具有不同程度

4、的氧化还原性，在溶液2－2－2中可能相互作用，改变离子原来的存在形式。在酸性溶液中，强还原性的阴离子SO3、S2O3、S－可被I2氧化。利用加入I2-淀粉溶液后是否褪色，可判断这些阴离子是否存在。用强氧化剂KMnO4－－与之作用，若红色消失，还可能有Br、I弱还原性阴离子存在。如红色不消失，则上述还原性阴离－－+－子都不存在。Cl的还原性更弱，只有在Cl和H浓度较大时，Cl才能将KMnO4还原。1表3-3常见15种阴离子的分组组别组试剂组内阴离子特征2－2－2－2－2－BaCl2(中性CO3、SO4、SO3、S2O3、SiO3、钡盐难溶于水(除BaSO4外其他钡盐第一组3－3－3－或弱碱性)P

5、O4、AsO4、AsO3(浓溶液中析出)溶于酸)；银盐溶于HNO3AgNO3(稀、银盐难溶于水和稀－－－2－第二组Cl、Br、I、S冷HNO3)HNO3(Ag2S溶于热HNO3)－－－第三组无组试剂NO2、NO3、Ac钡盐和银盐都溶于水－－在酸性溶液中氧化性阴离子NO2可氧化I成为I2，使淀粉溶液变蓝，用CCl4萃取后，CCl4层－3－－呈现紫红色，而NO3只有浓度大时才有类似反应。AsO4氧化I成为I2的反应是可逆的，若在中3－3－性或弱碱性时I2能氧化AsO3生成AsO4。根据以上阴离子的分析特性进行初步试验，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，然后根据存在离子性质的差异和特征反应进行分

6、别鉴定。常见15种阴离子的初步试验步骤及反应概况列于表3-4中。表3-4常见15种阴离子的初步试验试还原性阴离子试验发生气体BaCl2氧化性阴结剂AgNO3或沉淀试验(中性或I2-淀粉KMnO4离子试验果(稀NHO3)(稀H2SO4)弱碱性)(稀H2SO4)(稀H2SO4)KI(稀H2SO4,CCl4)阴离子2－SO4+2－SO3++++2－S2O3+（+）+++2－CO3++3－PO4+3－AsO4++3－AsO3（+）+2－SiO3（+）+－Cl+（+）－Br++－I++2－S++++－NO2+++－NO3（+）－Ac+注：“+”为有反应现象；“（+）”为试验现象不明显，只有阴离子浓度大时

7、才发生反应。2三、实验用品仪器与材料：试管、离心试管、烧杯、点滴板、酒精灯、pH试纸、KI-淀粉试纸、Pb(Ac)2试纸、离心机。固体试剂：PbCO3、NaNO2、FeSO4·7H2O、锌粉。－1－1－1－1－1酸碱溶液：HCl(2.0mol·L，6.0mol·L，浓)、H2SO4(1.0mol·L，3.0mol·L，6.0mol·L，－1－1－1－1浓)、HNO3(2.0mol·L，6.0mol