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1、工业分析实验滨州学院化学化工实验教学中心目录实验一、邻二氮杂菲分光光度法测定铁1实验二、紫外分光光度法测定蛋白质含量3实验三、紫外差值光谱法测定废水中的微量酚4实验四、气相色谱法测定苯系物5实验五、气相色谱法测定乙醇屮乙酸乙酯的含量11实验六、内酮、正庚烷、正戊烷混合物的分离与定量分析13实验七、原子吸收光谱法测白來水中镁的含量14实验八、电重量分析法测定硫酸铜屮的铜15实验九、氟离了选择电极测定氟17实验十、峰面积归一•化法测定芳香泾混合物的各组分含量20实验十一、醛和酗的红外光谱24实验-邻二氮朵菲分光光度法
2、测眾铁-实验目的1.了解分光光度计的基本结构及其使用方法。2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的实验技术。3.了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据。二实验原理1.光度法测疋的条件：分光光度法测址物质含暈时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。2.邻二氮杂菲■亚铁络合物：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好试剂。pH=2〜9的在条件下Fe2+离了与邻
3、二氮杂菲生成极稳定的橘红色络合物，反应式如下：此络合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数x104o在显色前，首先用盐酸疑胺把Fe2+离子还原为Fe3+离子，其反应式如下：2#T2民"+矚+2H/）+201'测定时，控制溶液酸度在pH5左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低,则Fe2+离子水解，影响显色。Ba2+sCd2+>Hg+、Ag+、Zn2+等离子与显色齐！J生成沉淀,Ca2+、Cu2+、Ni2+等离子则形成有色配合物。当有这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。三仪器和试剂1.仪器：751型分光光度计
4、；50mL容量瓶；1mL,2mL,5mL移液管。2.试剂：100Mg/mL铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯置于一观附庐（口山迪0中，以30mL2moL/LHC1溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。10pg/mL铁标准溶液：山100pg/mL铁标准溶液准确稀释10倍而成。10%盐酸轻胺溶液（因其不稳定，需临时配制）0.1%邻二氮杂菲溶液（新配制）1moL/LNaAc溶液。四实验步骤1.条件实验（1）吸收曲线的制作在50mL容量瓶中，依次加入10
5、ig/mL铁标准溶液5.0mL,10%盐酸疑胺
6、溶液1.0mL摇匀，稍冷，加入ImoL/LNaAc溶液5.0mL和0.1%邻二氮杂菲溶液3.0mL,以水稀释至刻度，5分钟后，以蒸钢水为参比，用2cm比色皿,从430〜570mn进行扫描，每隔10nm或20nm记录一次吸光度A。以入为横坐标，A为纵坐标，绘制吸收曲线，并根据吸收曲线求出络合物的最大吸收波长入max。（2）邻二氮朵菲-亚铁络合物的稳定性在50mL容量瓶中，依次加入10pg/mL铁标准溶液5.0mL,10%盐酸梵胺溶液1.0mL摇匀，稍冷，加入ImoL/LNaAc溶液5.0mL和0.1%邻二氮杂菲溶液
7、3.0mL,以水稀释至刻度，5分钟后，以蒸馆水为参比，用2cm比色皿,在最大吸收波长（510nm）处测定其吸光度A,以后每隔30分钟测定一次吸光度A,以时间t为横坐标，A为纵坐标，绘制A-t曲线，该曲线表示了该络合物的稳定性。（3）显色剂浓度的影响取50mL容量瓶7个，编号，准确移取lO^g/mL铁标准溶液5.0mL于容量瓶屮，加入10%盐酸轻胺溶液1.0mL,2min后，再加入ImoL/LNaAc溶液5.0mL,然后分别加入0.1%邻二氮杂菲溶液0（参比）0.5、1.0、、2.0、3.0、4.0mL,、1.5以
8、水稀释至刻度，5分钟后，以试剂空白为参比，用2cm比色皿，在最大吸收波长处测定上述各溶液的吸光度Ao以加入的邻二氮杂菲试剂的体积为横坐标，A为纵坐标，绘制曲线，从中找出显色剂的最适宜用量。（4）溶液酸度的影响取50mL容量瓶7个，分别加入100^g/mL铁标准溶液5.0mL,l.OmL10%盐酸為胺溶液，3.0mL邻二氮杂菲溶液，摇匀。然厉，用滴定管分别加入0,2.0,5.0,10.0,15.0,20.0,30.0mLO.lOmol/LNaOH溶液，用水稀至亥lj度，摇匀。放置10min。用lcm比色皿,以蒸佛水
9、为参比溶液，在选择的波长下测疋备溶液的吸光度。同时，pH计测量各溶液的pH值。pH为横坐标，用以吸光度A为纵坐标，绘制A-pH的酸度影响曲线，得出测定铁的适宜酸度范围。1.铁含量的测定（1）标准曲线制作取50mL容量瓶6个，编号，分别移取10
10、1g/mL铁标准溶液0（参比）、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL于6只容量瓶中，然后各加入10%盐酸轻胺溶液1.0mL
