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1、实验一水泥中Fe2O3>AI2O3含量的测定一、实验目的1•学习复杂物质的分析方法。2.掌握水泥中FC2O3、AbO?测定的原理及实验条件控制。二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上淸液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe”：滴定前：Fe3++SS=Fe-SS(紫红色)终点前：Fc3++Y=FcY(黄色)终点时，Y+Fe-SS=FeY(黄色)+SS(无色)终点：紫红色一黄色通过消耗的EDTA标准溶液的体积V
2、mL,可由下式算出试样中Fe2O3的百分含量：WFe2O3=[(CED
3、TAXVix10'^MFe2O3)/(0.1xms)]x100%(1)取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：A严+Y(过量)一-AlY+Y(剩余)滴定前:AlY+Y（剩余）+PAN（黄色）终点前：Cu2++Y（剩余）===CuY（蓝色）皱占时•Cu2++PAN—Cu-PAN（红色）终点：黄色一茶水色通过消耗铜标准溶液的体积V2mL,可由下式算出试样中A12O3的白分禽量：WA12O3—[(CeDTAxVEDTA"Ccu2+xV2)x1O'3XMA12O3]/(0.1Xms)]x100%(2)三、
4、主要试剂和仪器仪器：滴定管；恒温水浴；玻棒；100mL小烧杯；衣面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管;250mL的锥形瓶。试剂：水泥；固体NH4C1：浓盐酸；浓HNO3;EDTA二钠盐；铜标准溶液(O-OlmolL'1);PAN溶液；磺基水杨酸钠溶液；氨水。四、实验步骤1•样品的分解准确称取lg试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g
5、A
6、体NH4CI,用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3,搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min(呈湿盐状)，加
7、热水约30mL,搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀3次，滤液承接于250mL容量瓶屮，用水稀释到刻度，摇匀。2.EDTA溶液的配制耳标定在台称上称取约2gEDTA二钠盐于烧杯中，加水200mL溶解灰，转入500mL试剂瓶中，再加入300mL水，摇匀。用移液管准确移取10mL铜标准溶液，加20mL水，加热至80°C后，加入5滴PAN指示剂，趁热用EDTA滴定至由红色变为绿色（CuY蓝色和PAN黄色的混介色），即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积，计算EDTA的浓度。平行滴定两份。2.Fe2O3含量的测定
8、准确移取样品溶液25mL于250mL的锥形瓶中，加10滴磺基水杨酸钠，将溶液加热至70°C（冒蒸气）,用EDTA标准溶液缓慢滴定至由红色变为淡黄色或无色，记下消耗EDTA标准溶液的体积V】mL（继续测定Al）o平行滴定两份。由式（1）算出样品中FezCh的百分含量。3.AI2O3含量的测定于滴定铁后的溶液中滴加氨水调pH=3.0,然后加入15mL过量的EDTA标准溶液，加热煮沸lmin,继续滴加氨水调pH=3.5,之后加入8滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至由由黄色变为茶水色，即为终点，记下消耗铜标准溶液的体积V2m
9、Lo平行测定两份。由式（2）算出样品中AI2O3的TT分含量。五、思考题1•在铁、铝、钙、镁共存时，能否用EDTA标准溶液控制酸度法滴定铁？2.EDTA滴定铝时，为什么采用返滴法？实验二旋光法测定味精成品的纯度一、实验H的1.了解旋光仪的工作原理。2.熟悉旋光仪的使用。3.学习用旋光法测定味精成品的纯度的方法。二、实验原理味精的主要成分为谷氨酸钠，它的含量高低决定了味精成品的纯度。谷氨酸钠的分子结构含有一个不对称碳原子，具有旋转偏光振动平而的能力，即具有光学活性，旋转通过其问的偏振光线的偏光平面的能力，以角度表示叫做
10、旋光度，可用旋光仪观察。在恒温条件卜•，旋光度与被测物的浓度成正比。因此，测定味精试样的旋光度即可得到试样中谷氨酸钠的含量。当温度为20°C时，试样中谷氨酸钠（含1分子结晶水）的含量X（g/100g）可按下式计算：100^x187.13x100X（g/100g）=【[a]rxLxmsx41」3式中：——t°C时观察所得的被测物的旋光度；[a]t——纯谷氨酸t°C时比旋度，[a]t=100at/LC（C为被测物的浓度，单位为g/100mL）；187.13——谷氨酸钠含1分了结晶水的分了量；147.13——谷氨酸的分子
11、量；L——旋光管长度，dm：ms试样的质量。如温度不在2o°c,测定应加以校正，t°c时纯谷氨酸的比旋度按下式计算：[a](=32
12、-0.060(204)三、主要试剂和仪器1•仪器：旋光仪。2.试剂：(1)三种不同品牌的味精成品。(2)盐酸溶液(l+l)o四、实验步骤1.样品溶液的配制准确称取味精样品9.9〜10」g于100ml烧杯中，加入40
