工业分析实验-lgx

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1、工业分析实验刘国霞滨州学院化学化工实验教学中心实验一食盐中碘含量的测定实验一邻一氮菲分光光度法测定微量铁实验三食品中NO?-含量的测定实验四原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量实验五原子吸收法测定待测样中铁的含量实验六气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量实验七气相色谱法测定苯系物的含量实验八正戊烷、正庚烷混合物的分离与定量分析实验九峰面枳归—化法测定芳香坯混合物的各组分含量实验十反相色谱法测定有机化合物中甲苯的含量实验十一红外光谱定性分析苯甲酸实验十二红外光谱法定性分析乙酸乙酯实验一食盐中碘含量的测定一、

2、实验目的1.了解752型分光光度计的构造和使用方法；2.掌握用分光光度法测定碘含量的原理和方法。二、实验原理食盐中碘以KIO3形式存在，KIO3在酸性条件下被KI还原成单质b反应方程式如下:IO3+5F+6H+==3I2+3H2O,生成的R与淀粉作用生成蓝色化合物，此化合物对595nm波长的单色光具有最大吸收，通过测定其对595nm波长的吸光度A,可求得食盐中碘的含量。三、仪器和试剂1.仪器:752分光光度计;电子天平；ImL,2mL,5mL,10mL吸量管；50mL,100mL容量瓶；25mL烧杯2

3、•试剂：(1)lOOpigmL1KIO3储备液(2)lmolL_,H2SO4溶液(3)KI•淀粉混合液淀粉溶液的配制：可溶性淀粉加水溶解后倾入250mL沸腾的水屮，煮至清亮。(4)碘盐四、实验步骤1.溶液的配制(1)用10mL吸量管取lOmLlOO^gmL-1KIO3储备液，置于100mL容量瓶中，用蒸憎水定容至刻度，摇匀，得lOggmL-1KIO3标准溶液。(2)取序号为1〜6的6只50mL容量瓶，用吸量管分别吸取KIO3标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL于各容量瓶中，然后各

4、加溶液3mL,摇匀，再各加入2mLKL淀粉混合液，显色后静置2min,最后稀释至刻度。2.标准曲线绘制(1)在752分光光度计上，用1cm比色皿，以1号为参比溶液，从540-620nm每隔10nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度(在570〜600nm之间，间隔5nm测量一次)，确定最大吸收波长。（2）以1号为参比溶液，在最大吸收波长下测定2・6号溶液的吸光度。以1・6号KIO3的浓度（憾mlJ）为横坐标、相应的吸光度为纵他标，绘制标准曲线。4.食盐中碘含量的测定准确称取0.7g碘盐，在烧杯中加水溶解后

5、转移至50niL容量瓶屮，按照上述溶液配制相同的操作方法对试液进行显色，并测定其吸光度。根据吸光度从标准曲线上查出试液中的碘含量，进而求算出食盐中的碘的含量，以囲•才表示。五、数据处理1.确定最人吸收波氏入max（5号溶液）X/nm540550560570575580585590595600610620A2.标准曲线的绘制序号123456kio3标准溶液(lOpgmL1)mL0.01.02.03.04.05.0吸光度A03.食盐中碘含量的计算C0（KIO3）=mx/M式中CD——样品中碘含量叫——从标

6、准曲线上查得的测定用样液屮的KIO3量M——样品质量实验二邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、目的要求1.了解分光光度计的基本结构及其使用方法。2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的实验技术。3.了解分光光度分析与测量条件的关系及其依据。二、基本原理1.光度法测定的条件：分光光度法测定物质含量时应该注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包含应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。2.邻二氮

7、菲■亚铁络合物：邻二氮菲(phen)是测定微量铁的一种校好试剂。在pH=2~9的范围内(一般控制在5〜6间)，F0离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+,反应式如下：此络合物的lgK稳=21.3,摩尔吸光系数£=1・1xELmoPcmJ铁含量在0」~范用内遵守比耳定律。FJ+能与邻二氮菲生成3:1络合物，呈淡蓝色，lgK稳二14.1。所以，在加入显色剂邻二氮菲前，应用盐酸轻胺将F尹还原为F0离子，其反应式如下：2Fe3++2NH2OHHCITFe2++N2?+H2O+4H++2CF

8、测定时，酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则Fe?+易水解，影响显色。所以加入NaAc形成醋酸■醋酸钠缓冲溶液(pH5-6)可使显色反应完全。Ba2+、Cd2+、Hg+、Ag+、Zn2+等离了与显色剂生成沉淀，Ca2+、Cu2+、Ni2+等离子则形成有色配合物。当有这些离子共存时，应注意它们的干扰作用。三、仪器和试剂1.仪器：752型分光光度计；50mL容量瓶；1mL,2mL,5mL吸量管。1.试剂：（1）lOOgg-mf1铁标准溶液:准确称取0.8634