工业分析实验步骤

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1、工业分析实验步骤一、三氧化二铁的测定（一）EDTA络合法试剂：（1）1：1氨水溶液（2）1：1盐酸溶液（3）1：3硝酸溶液（4）10%磺基水杨酸溶液（5）0.02MEDTA标准溶液（需标定）测定步骤准确移取样品溶液25mL（视含铁量而定）于250mL锥形瓶种，加1：3硝酸1mL。用1：1氨水及1：1盐酸调节溶液PH为1.6~1.8，以精密PH试纸检验。加热到60~70°C，加10%磺基水杨酸钠溶液10滴，趁热以0.02MEDTA标准溶液滴定至呈黄色或淡黄色。三氧化二铁百分含量按下式计算：式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓

2、度V——滴定消耗的EDTA标准溶液体积。mLG——试样重量，g（二）磺基水杨酸比色法试剂（1）1：1氨水溶液（2）10%磺基水杨酸溶液（3）铁标准溶液：准确称取优级纯铁铵矾0.302g置于500m容量瓶中，加6N硫酸5mL，溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液每1mL含三氧化二铁0.1mg。测定步骤准确移取样品溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL,加入10mL10%的磺基水杨酸溶液，滴加1：1氨水至溶液由红色变黄色，再过量2~4mL，加水稀释至标线，摇匀，以1cm比色皿，于波长430mm处测其吸光

3、度。标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0mL铁标准溶液置于一组100mL容量瓶中，按样液方法处理，测其吸光度，绘制标准曲线，从标准曲线上查出氧化铁含量。三氧化二铁百分含量按下式计算：式中C——从标准曲线查得样液氧化铁含量，mg/100mL；G——试样重量，g。二、氧化钛的测定（一）EDTA差减法试剂（1）磷酸。（2）30%过氧化氢。（3）5%硫酸溶液。（4）钛标准溶液：准确称取优级纯二氧化钛0.1000g于400mL烧杯中，加6N硫酸20mL，硫酸铵2g，小心加热至完

4、全溶解，冷却后，定容为1000mL，此溶液每毫升含0.1mg氧化钛。测定步骤标准曲线绘制：吸取氧化钛标准溶液0.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL于一组100mL容量瓶中，加水稀释至50mL加5滴30%过氧化氢，用5%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，以1cm比色皿，于波长440mm处测其吸光度，绘制标准曲线。样液测定：移取样品液25.00mL（视氧化钛含量而定）于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加入1mL浓磷酸，以下处理同于标准曲线，测量溶液的吸光度，从标准曲线上查出氧化钛含量。氧化钛百

5、分含量按下式计算：式中C——样液中氧化钛含量，mg/100mL；G——试样重量，g。四、三氧化二铝的测定（一）EDTA差减法试剂（1）1：3硝酸溶液（2）1：1氨水溶液（3）1：1盐酸溶液（4）乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH约5.5）无水醋酸钠120g，冰醋酸9mL，溶解于水并稀释至1L。（5）0.2%二甲酚橙溶液。（6）0.02M醋酸锌标准溶液。测定步骤吸取样品液25.00mL于250mL锥形瓶中，加1：3硝酸1mL，煮沸2~3min。加入0.02MEDTA标准溶液30.00~40.00mL，加水稀释至约100mL、加热至

6、近沸。用1：1氨水和1：1盐酸调节溶液PH=3~4，煮沸2~3min。冷却后，调节溶液PH值为5~5.5，以精密PH试纸检验，加乙酸—乙酸钠缓冲溶液15mL和3~4滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.02M醋酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。氧化铝百分含量按下式计算：式中MV——加入的EDTA标准溶液的摩尔浓度及体积（mL）的乘积；——回滴的醋酸锌标准溶液的摩尔浓度及体积（mL）的乘积；0.6384——三氧化二铁换算为氧化铝的系数，其值等于氧化铝/三氧化二铁；0.6380——氧化钛换算为氧化铝的系数，其值等于氧化铝/2

7、氧化钛；G——试样的重量，g。（二）氟化铵置换络合滴定法试剂（1）5%苦杏仁酸溶液。（2）0.2%二甲酚橙溶液。（3）1：1氨水溶液。（4）1：1盐酸溶液。（5）20%六次甲基四胺溶液。（6）0.02MEDTA标准溶液。（7）0.02M醋酸锌标准溶液。测定步骤吸取样品液25.00mL于300mL烧杯中，加水至约50mL，加入10mL5%苦杏仁酸溶液，搅拌后准确加入0.02MEDTA标准溶液并过量10mL（对铁、铝而言），加热至近沸，加1~2滴二甲酚橙指示剂，用1：1氨水调节溶液变为紫色，再滴加1：1盐酸至变为黄色并过量2

8、~3滴，此时溶液PH约为3~4，以精密PH试纸检验。微沸2~3min，冷却至室温，用水冲洗表皿及杯壁，加入3~4滴0.2%二甲酚橙指示剂及5mL20%六次甲基四胺溶液，此时溶液PH应为5~6。用0.02M醋酸锌标准溶液滴定至溶液由黄变橙色，不记体积。立即于溶液中加入5mL10%氟化铵溶液，搅拌后加热煮沸1~2min，