药物合成(二)

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1、氯甲基化反应———09药学2班第四小组制作氯甲基化反应Ina1Lthree-neckedround-bottomedflaskequippedwithamechanicalstirrer,shortrefluecondenser,andbentglasstubereachingbelowthesurfaceoftheliquidfortheintroductionofhydrogenchloride,areplaced50g(0.36mol)ofp-nitrophenol,650mLofconcentratedhydrochloricacid,5mLofconcentratedsulfur

2、icacid,and76g(1mol)ofmethylal.向配向有机械搅拌、短期冷凝回流器和一个可以深入液面下通氯化氢↑的玻璃弯管的三口圆底烧瓶中加入50g对硝基苯酚、650ml的浓盐酸、5ml的浓硫酸和76g的二甲氧基甲烷。氯甲基化反应Themixtureisstirredwhilethetemperatureismaintainedat70±2℃for4-5hoursbymeansofawaterbath.Duringthistimehydrogenchlorideisbubbledintothereactionmixturethroughthebentglasstube,andth

3、eexcessgasiscarriedawaythroughtherefluxcondensertoahoodorgas-absorptiontrap.在水浴中保持70±2℃搅拌4-5小时，在此期间通过玻璃弯管把HCI↑通入反应混合物中，过量的气体被带到冷凝回流器被气体吸收罩吸收。氯甲基化反应The2-hydroxy-5-nitrobenzylchloridebeginstoseparateasasolidabout1hourafterthebeginningofthereaction.Attheendthemixtureiscooledinicefor1hourwherebymorecr

4、ystalsseparate,afterwhichtheacidliquorsareeitherfilteredordecantedfromthecrystals.在反应开始后的一个小时，2-羟基-硝基苯氯化物作为固体被分离。最后把混合物在冰中冷却一个小时，使更多的晶体析出，之后把酸性液体过滤或倾倒得到晶体。氯甲基化反应The2-hydroxy-5-nitrobenzylchlorideispurifiedbyrecrystallizationfrom125mLofhotbenzene.Theyieldis46g(69%baseonp-nitrophenol)ofawhiteproduct

5、meltingat129-130℃。2-羟基-硝基苯氯化物在热的苯中重结晶纯化，得白色产物46g（对硝基苯酚含69%),熔点为129-130℃。氯甲基化反应机理：氯甲基化反应反应式：谢谢聆听！本PPT来源于网络渠道，感谢作者的辛勤劳动，如作者不喜可私信本人删除！