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1、第24卷第9期无机化学学报Vol.24No.92008年9月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY1456~1460低密度、块状氧化铝气凝胶制备高庆福张长瑞*冯坚武纬冯军宗姜勇刚(CFC国防科技重点实验室,国防科技大学航天与材料工程学院,长沙410073)摘要:研究了工艺参数对氧化铝溶胶及气凝胶的影响。结果表明,稳定的氧化铝溶胶优化制备工艺为:仲丁醇铝为前驱体,水解温度60℃,仲丁醇铝、乙醇、水的物质的量之比为1∶(8~16)∶1.2;螯合剂乙酰乙酸乙酯能有效控制仲丁
2、醇铝水解缩聚速率,提高溶胶的稳定性;块状氧化铝气凝胶主要成份为多晶勃姆石相,比表面积为447m2·g-1,其强度和密度随乙醇量的增加而降低,密度最低为0.040g·cm-3。氧化铝气凝胶微观结构由许多片叶状颗粒堆积形成,经1200℃热处理后仍保持原有的微观形貌,比表面积为73m2·g-1。关键词:氧化铝气凝胶;螯合剂;勃姆石;比表面积中图分类号:O614.3+1文献标识码:A文章编号:1001-4861(2008)09-1456-05PreparationofLowDensity,Monolith
3、icAluminaAerogels*GAOQing-FuZHANGChang-RuiFENGJianWUWeiFENGJun-ZongJIANGYong-Gang(StateKeyLaboratoryofAdvancedCeramicFibers&Composites,CollegeofAerospace&MaterialsEngineering,NationalUniversityofDefenseTechnology,Changsha410073)Abstract:Theeffectofsyn
4、thesisconditionsonaluminasolsandaerogelswasinvestigated.Theresultsshowthataclearaluminasolisobtainedbymixingaluminumtri-sec-butoxide(ASB),ethanolandwaterinamolarratioof1∶8~16∶1.2andstirringat60℃.Thechelatingreagentethylacetoacetate(Etac),whichcontrols
5、thehydrolysisandcondensationofASB,improvesthestabilityofaluminasol.Themonolithicaluminaaerogelwithwellstrengthis2-1composedofpoly-crystallizedboehmite,andthespecificsurfaceareais447m·g.Thestrengthanddensityof-3aerogelsdecreasewiththeincreaseofethanols
6、olvent,andthelowestdensityis0.040g·cm.Themicrostructureofaluminaaerogelconsistsofrandomlyconnectedleaf-likeparticles.Duringcalcinationat1200℃,theaerogel2-1stillkeepsthesameporoustexturesandthesurfaceareais73m·g.Keywords:aluminaaerogel;chelatingreagent
7、;boehmite;surfacearea氧化铝气凝胶具有密度低、比表面积大以及耐控制剂以及凝胶网络诱导剂改善了凝胶结构,得到高温等优良特性,可用于高温隔热、催化等领域[1~3]的气凝胶为无定形结构,其骨架由球状颗粒组成,但。目前对氧化铝气凝胶制备方法的研究较多,对制备密度较大,与超临界干燥相比,性能还有差距。工艺的研究较少,不同制备工艺得到的气凝胶结构[13~16]以铝醇盐为前驱体,参照Yoldas[17,18]Janosovits等和性能有较大差异[4~6]方法采用过量水制备氧化铝溶胶,待水被
8、蒸发或被。例如,以无机铝盐制备氧化铝气凝胶(通常采用常压干燥),虽然成本较低,但制有机溶剂分解后才能凝胶,经干燥后易成为非晶态备的干凝胶收缩较为明显,容易开裂,且制备周期相气凝胶粉末。Poco等[19]以仲丁醇铝为前驱体,采用少对较长,容易形成粉末[7~10][11,12]通过加入干燥量水制备稳定溶胶,经超临界干燥制备出多晶态氧。Hao等收稿日期:2008-04-14。收修改稿日期:2008-06-15。国防科技重点实验室基金(No.9140C8203050604)资助项目。*通讯
