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《超低密度sio2气凝胶的制备及成型研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第17卷第11期强激光与粒子束Vol.17,No.112005年11月HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMSNov.,2005文章编号:1001-4322(2005)11-1674-05超低密度SiO气凝胶的制备及成型研究*2徐超,周斌,吴广明,徐翔,解德滨,徐展,王孝利,吴越华,沈军(同济大学波耳固体物理研究所,上海200092)摘要:以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱二步催化溶胶-凝胶法,结合超临界干燥技术制备了超低密度SiO气凝胶,最低密度为3.4mg/cm3;进一步结合成型工艺,在解决了模具设计和
2、脱模技术后制备了2具有不同密度的柱状和微型套筒样品,密度10～50mg/cm3。研究了水、催化剂、稀释剂对二步溶胶-凝胶过程的影响,获得了制备低密度SiO2气凝胶的最佳条件。利用扫描电镜、孔径分布及比表面积测试仪等对SiO2气凝胶微结构进行了研究。结果表明,获得的超低密度SiO2气凝胶具有较好的纳米网络,平均孔径18.9nm,还具有高比表面积898.9m2/g。关键词:超低密度;SiO2气凝胶;两步法;溶胶-凝胶过程中图分类号:O648.17文献标识码:A在激光惯性约束聚变(ICF)实验研究中,提出利用低密度、低原子序数的微孔泡沫材
3、料吸附液体氘氚(DT)作为一种新型的高增益冷冻靶,可以改善碰撞机制和复合机制的X光激光的光束质量,提高泵浦效[1～3][4]率;通过溶胶-凝胶过程和超临界干燥处理制得的气凝胶是一种结构可控的纳米多孔材料,其密度可调,孔径可以控制在100nm内,是一种比较理想的低密度泡沫材料。由于硅原子序数适中,并且易于制成低密度气凝胶,SiO气凝胶成为了低密度靶的最佳候选材料之一。作者所在课题组曾于1996年进行低密度SiO气22[5]3凝胶制备的初步研究,但成型等工作没有深入研究。如何获得超低密度SiO气凝胶(<20mg/cm)并根据2ICF要求
4、获得相应靶形是本论文的主要工作。3之间,无法制得密度低于20mg/cm3的气凝传统的一步法制得的SiO2气凝胶密度在20～250mg/cm胶,使得气凝胶在ICF实验中应用领域受限。本实验以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用二步催化溶胶-凝胶法,并应用超临界干燥技术制备了超低密度SiO气凝胶。研究了反应过程中水、催化剂、稀释剂的量对溶胶-2凝胶过程的影响,进一步结合成型工艺,在解决了模具设计和脱模技术后制得了不同密度的柱状样品和应用于Z-pinch实验的微型套筒;利用SEM,BET等方法对其微结构进行了研究。1实验1.1凝胶制备以正硅
5、酸乙酯(TEOS)为原料,采用二步法工艺,先以TEOS与亚化学计量的水、适量C2H5OH和HCl混合,在一定温度下洄流适当时间,制得部分水解部分缩聚的先驱体;然后在碱性催化剂NH条件下,使部3H2O分水解部分缩聚的先驱体被非醇溶剂高度稀释(稀释度决定着靶的最终密度)后发生快速缩聚反应,从而形成凝胶,结合模具的使用可获得不同结构的靶型。1.2成型采用原位成型,在自行设计的模具中喷涂脱模剂,然后浇注制备的凝胶用于老化。1.3凝胶老化凝胶形成初期,网络间交联尚不完善,需要一定时间老化以获得强化的网络结构,为了加速凝胶老化将其温度设置在40
6、℃,老化之后的凝胶即可用于超临界干燥。1.4超临界干燥凝胶的干燥对于制备的超低密度SiO2气凝胶的结构完整性具有很大影响。在常规的干燥情况下,凝胶网*收稿日期:2005-03-22;修订日期:2005-07-04基金项目:国家863计划项目资助课题;同济大学理科发展基金项目资助课题作者简介:徐超(1979-),男,硕士研究生,安徽泾县人,主要从事材料物理与化学方面研究。联系作者:周斌(1970-),男,教授,博士;E-mail:zhoubin@physics.tongji.edu.cn。第11期徐超等:超低密度SiO2气凝胶的制备及
7、成型研究1675络结构间溶剂凹液面的表面张力会形成强烈的毛细管收缩导致开裂。为了在干燥过程中保持凝胶的网络结构,防止纳米粒子的团聚和凝并,将制得的凝胶置于特定的高压容器内,利用液态CO置换凝胶孔洞中的剩余2溶液,在CO的临界状态(31.1℃,72.9×1052Pa)下保持一定时间,使凝胶孔隙中液体全部转化为临界液体,然后在保持临界温度不变的情况下,释放出干燥介质二氧化碳流体,直至常压为止。当温度降至室温时,即可获得SiO气凝胶。22实验结果与讨论2.1凝胶特性的影响因素TEOS经水解-缩聚后先生成溶胶,溶胶经进一步缩聚成为凝胶。一般
8、而言,水解反应和缩聚反应是一对竞争反应,酸性条件有利于水解反应而碱性条件则有利于缩聚反应,水解-缩聚反应共同决定了所制得的SiO2气凝胶的结构特性。本文具体研究了NH催化剂用量以及水和稀释剂乙腈(CH)用量对溶胶凝胶化3H2O3CN时
