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《tio2／sio2复合气凝胶的制备研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、TiO2／SiO2复合气凝胶的制备研究第17卷第3期中原工学院2006年6月JOURNALOFZHONGYUANINSTITUTEOFTECHNoLoGYV0L17No.3Jun.,2006文章编号:1671—6906(2006)03--0011--04TiO2/SiO2复合气凝胶的制备研究平琳,张慧勤,刘玲(中原工学院,郑州450007)摘要:采用溶胶一凝胶方法制备TiO:/siOz复合气凝胶,利用低表面积的溶剂进行替代,分级陈化和干燥,形成较为完善的网络结构,使得TiOz/Si0复合气凝胶能够非超临界制备.所制得的复合气凝胶孔径20~40nm,
2、比表面积200400m/g,孔体积1～2cm./g.关键词:气凝胶;超临界;孔径;晶相中图分类号:O611.4文献标识码:A气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料[1].TiO/sio复合气凝胶可用于光催化废水中的难降解有机物的分解.气凝胶通常用溶胶一凝胶过程及超临界干燥过程制备,而超临界干燥需要高压设备,条件控制极其苛刻,且成本昂贵,这就限制了它的工业化生产和应用.本研究采用溶胶一凝胶法制备TiO/sioz复合气凝胶.先分别制备出TiO和SiO溶胶,经陈化24h后再混合,并添加干燥控
3、制化学添加剂甲酰胺,以形成比较完善的凝胶网络结构,经过放置形成TiOz/sioz复合醇凝胶.然后将复合TiO/sio醇凝胶用正硅酸乙酯的乙醇溶液浸泡,低表面张力溶剂替换和分级陈化和干燥处理,实现了块状TiO/sio复合气凝胶的非超临界干燥制备.1实验1.1实验原料钛酸丁酯化学纯硅溶胶分析纯无水乙醇分析纯硝酸分析纯上海化学试剂公司上海试剂工厂天津化学试剂一厂北京化学试剂厂收稿日期:2006--05--22基金项目:河南省自然科学基金项目(2o0410465o05)作者简介:平琳(1959一),女,河南郑州人,副教授.甲酰胺分析纯正硅酸乙酯分析纯1.2
4、实验仪器上海化学试剂公司上海化学试剂公司控温强磁力搅拌器KJ—l型苏北生化仪器厂干燥箱101A一2型上海市实验仪器总厂温度指示控制仅WMZK--01型上海医用仪表厂透射电镜(TEM)CM120Philips扫描电镜(SEM)XL30Philips自动物理吸附仪Tristar3000MicromeriticsX射线衍射仪DMAX一Ⅱ傅立叶变换红外光谱仪NEXUS1.3Ti0/sio气凝胶的制备1.3.1TiO2醇溶胶的制备将钛酸丁酯和乙醇按一定比例混合均匀,得到溶液1;将硝酸,水和乙醇按一定比例混合均匀,得到溶液2.在强烈搅拌下,将溶液2缓慢地加入到
5、溶液1中,即得到TiO醇溶胶.其中各组分摩尔比为钛酸丁酯:乙醇:水:硝酸一1:18;3.75:0.36.1.3.2SiO2醇溶胶的制备在硅溶胶中加入一定量的硝酸,将溶胶调成酸性,在搅拌下加入一定量的乙醇后得到Si02醇溶胶.其中硅溶胶:乙醇:水:硝酸的摩尔比为1f5.7:4.62:0.055.中原工学院2006年第17卷1.3.3TiO2/SiO2醇凝胶的制备将上述2种溶胶陈化约24h后配制复合溶胶.复合时2种醇溶胶按照一定的硅钛摩尔比混合,加人适量甲酰胺,强烈搅拌,形成颗粒均匀分散的TiO./sio.醇溶胶,放置一段时间后得到TiO./sio.醇
6、凝胶.其中TiOz和Si02总量与甲酰胺量的摩尔比为1:0.4.1.3.4TiO2/SiO2气凝胶的制备将得到的TiOz/SiOz醇凝胶在60"C下先用无水乙醇浸泡24h,以置换除去醇凝胶中多余的水份,重复一次,然后用正硅酸乙酯的乙醇溶液(1:3体积比)和无水乙醇重复以上操作;最后将浸泡处理的TiO./SiOz醇凝胶直接放在70~C烘箱中干燥72h左右即可得到Ti02/SiO.气凝胶样品.1.3.5气凝胶样品性质的测定(1)电镜观测将样品粉碎并分散在水和乙醇混合液中,经超声波振荡分散均匀后,将分散液滴在铜网上,待溶液蒸干后用透射电镜(TEM)观察粒
7、子的形状和大小,并用统计分析法求出粒子的平均直径.将样品取几个截面,置于铜块上,喷金后用扫描电镜(SEM)观察粒子的形貌.(2)红外光谱分析TiOz/SiOz气凝胶典型样品分别在70℃,300℃及5oo~C加热1h,用傅立叶变换红外光谱仪,以KBr压片法测定不同热处理温度的TiO./SiO.气凝胶样品的IR谱图.(3)X射线衍射分析将TiOz/SiOz气凝胶典型样品分别在70℃,3oo~C,及5oo~C加热1h,采用DMAX--II型X射线衍射仪测定不同热处理温度的气凝胶样品的XRD图谱,XRD采用CuKa,V=40kV.(4)比表面和孔分布测定采
8、用MicromeriticsTristar3000自动物理吸附仪测定TiOz/SiOz气凝胶样品的比表面和孔分布.2结果与
