超临界干燥制备木材-SiO2气凝胶复合材料的研究

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1、超临界干燥制备木材一Si02气凝胶复合材料的研究邱坚罗蓓李君(西南林学院，西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室，云南省昆明，650224)摘要：采用溶胶一凝胶法和超临界干燥技术制各了木材-Si07气凝胶．应用XRD、SEM等方法对气凝胶样品和木材一Si02气凝胶复合材料的结构和物理性能进行了表征。结果表明：所制备SiQ气凝胶是连续网络的非晶态纳米多孔固体，SiO,气凝胶与木材有良好的结合并保持木材的空隙结构。关键词：溶胶一凝胶法，超临界干燥技术，Si02气凝胶，木材一Si倪气凝胶纳米复合材料PreparationofWood--SilicaAerogelsCompos

2、itesbySupercriticalDryingTechniqueQiuJianLuoBeiLiJun(KeyLaboratoryofSouthwestForestResourcesConservationandUtilization，MinistryofEducationSouthwestForestryUniversityKunmingYunnan650224)Abstract：Silicaaerogels-woodwaspreparedbysol-gelprocessandsupercriticaldryingtechnique．BymeansofXRD，SEMandsom

3、eotherexperimentalmethods，thestructureandphysicalpropertyofsilicaaerogel-woodsampleswffI'eprimarilyinvestigated．Theresultshowedthatthepreparedsilicaaerogelswerecoherent,Ilon·crystalline，nano-sizedporoussolids．Silicaaerogelscompactedwithwoodverywellandtheporousstructureofwoodcouldbemaintained．K

4、eywords：Sol··gelmethod；Supercriticaldryingtechnique；Si02-1mrogel；Wood··Si02·-aerogelcomposites任何一种物质都存在三种相态．气相、液相、固相，三相成平衡态共存的点叫三相点，液、气两相成平衡状态的点叫临界点，在临界点时的温度和压力称为临界压力。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，成为一种介于气体和液体之间的流体，所以称之为超临界流体SCF(Supercriticalfluid)。在超临界状态下，C02流体兼有气液两相的双重特性，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，有利于热质

5、传递和对物质的渗透与扩散，又具有与液体相近的密度，SCF的高密度意味着它对溶质具有很强的溶解能力，便于流体与溶质的分离。超临界流体干燥技术就是利用这些特性而开发的一种新型干燥方法，其实质就是萃取过程，在脱出水或其它溶剂的过程中，不存在因毛细管表面张力的作用而导致的微观结构的改变。在临界条件下，液体的表面张力与温度有如下关系：Y=Yo(1-T／Tc)其中：Y为液体的表面张力；Y。为与分子间引力有关的液体特性常数：T为体系的温度：413第十二次全国木材干燥学术研讨会论文集Tc为临界温度。根据上式，在临界温度下T=Tc，SCF流体表面张力趋于零。因此，超临界干燥应用于制备SiO。气凝胶其

6、主要作用是限制干燥过程中醇凝胶孔洞中液体产生的表面张力，从而避免了醇凝胶骨架的崩溃。在Si02醇凝胶超临界流体作用下驱除凝胶孔隙中的液体，不但可以保持凝胶原先的网络结构，还可以防止纳米粒子的团聚和凝并，达到干燥的目的¨。41。1材料与方法1．1试验材料及设备实验用木材为紫椴(巧』妇amurensYsRupr)，尺寸为20×20×20mm(RXTXL)，采自昆明金殿林场。将试样放入索氏提取器中分别用2：l(V／v)的苯醇溶液和水抽提24h，然后放入干燥箱中在60℃条件下干燥至恒质量备用。超临界萃取装置为南通华安超临界萃取有限公司生产的HAl21—50—48设备。微观构造观察采用的是日

7、本岛津公司EPMA型扫描电镜。其他仪器设备还有捷克产滑走式切片机，电子天平，低温冰箱。1．2醇凝胶的超临界干燥超临界干燥是制备SiOz气凝胶的关键步骤，气凝胶的结构和性质在很大程度上决定了其后的干燥、致密过程，并最终决定材料的性能。醇凝胶的超临界干燥工艺路线如图l所示。(1lpa)O图1超临界干燥工艺路线Fig．1technicspathofsupercriticalC02drying试验采用L。。(45)正交试验设计，见表1，以所制备的Si0：气凝胶的连续程度、开裂