氧化铝气凝胶介孔固体的制备及光学性能研究

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1、华中科技大学硕士学位论文摘要气凝胶是一种轻质纳米介孔固体材料，由于它具有特殊的结构及多种奇异的特性，因此使其在基础研究和应用研究方面都受到了广泛的重视。本文采用溶胶．凝胶法和超临界干燥技术制各了氧化铝气凝胶介孔固体及掺入钐的氧化铝介孔复合体材料，采用x射线衍射、荧光光谱、顺磁共振、红外吸收等对其结构及光学特性进行了系统的研究。论文对氧化铝气凝胶介孔固体进行了如下研究：首先以铝、正丁醇和乙酰乙酸乙酯为原料，乙醇和水为溶剂，在SPCD．I型压力系统中用氮气超临界干燥技术制备了氧化铝气凝胶。其次对所得密度为229．7kg／m3的气凝胶介孔固体进行了x射线衍射分析，发现未经热处理和经400。C热处

2、理的样品为勃母石；经500℃和600℃热处理后的样品是B相的氧化铝。．第三对样品进行了光学实验，结果表明，5006C退火的氧化铝气凝胶呈现一强的蓝发光带，而气凝胶的光吸收边则由常规粗晶氧化铝的8．0ev红移至3．5ev范围，并随退火温度的升高发生蓝移，本文对这些光学现象进行了详细的的分析研究。论文对钐掺入气凝胶介孔复合体进行了如下研究：第一以铝、正丁醇、乙酰乙酸乙酯和硝酸钐为原料，乙醇和水为溶剂，少量碘化汞为催化剂，用溶胶一凝胶法和超临界干燥技术制备了氧化铝气凝胶介孔复合体。第二对样品进行了光致发光实验，结果表明，随退火温度的升高，钐在氧化铝气凝胶中有显著的荧光效应，900"C退火时达到最

3、强，其后发光强度会随退火温度升高而减弱；随着钐含量上升其发光强度也会发生由弱到强再到弱的变化。关键词：氧化铝气凝胶介孔固体介孔复合体溶胶．凝胶法超临界干燥光致发光华中科技大学硕士学位论文AbstractAerogeiswereakindoflightllanomesoporoussolidmaterial．GreatimportanceisattachedtoitbothinfundamentalandappliedstudiesduetoitsspecialstructureanditsvarioussRangecharacteristics．Inthepresentstudythema

4、terialsofaluminumoxideaerogelsmesoporoussolidandsamarium／aluminumoxidemesoporouscompositearepreparedbyusingSol-gelmethodandsupercriticaldryingtechnique．TheirstructuresandopticalcharacteristicsarealsoresearchedsystematicallyusingX-laydiffraction，photoluminescence，electronparamagnetieresonancespectr

5、um(EPR、andinfraredspectra．Thedominatingresultsareasfollows：StuduonAl203aerogelsmesoporoussolidThefirstInSPCD一1pressuresystemaluminumoxideaerogelswerefirstpreparedusingsupercriticaldryingtechnique，intheprocessofwhichAI，n-butanolandethylacetoacetate(EtAC)wererawmaterialsandethanolandwaterareimpregna

6、nts．Thesecondthedensityoftheaerogelsis229．7kg／m。．ThediffractionofXrayshowsthatthesamplewithouttheannealingandbyannealingatthe400isa-AIOOHandthesamplebyannealingatthetemperatureof500and600isB—A1203Thethirdtheopticexperimentshowsthataluminumoxideaerogelstakesonagreatbluebeltandthelightabsorptionrang

7、elllovesfrom8．0evoftheconventionallaWcrystalaluminumoxideto3-5ev,andwiththerisingoftheannealingtemperaturethelengthofthewavemovesfromlongtoshort．Inthepresentpaperthesephenomenaareanalyzedindetail．StudyonSm’+／A120