介孔氧化铝的溶胶-凝胶法制备.pdf

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1、２０１７年第２５卷合成化学Ｖｏｌ．２５，２０１７第１０期，８４４～８４６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙＮｏ．１０，８４４～８４６·研究简报·介孔氧化铝的溶胶-凝胶法制备１*２张旭光，马云飞（１．吉林出入境检验检疫技术中心，吉林长春１３００００；２．吉林省水利水电勘测设计研究院，吉林长春１３００００）摘要：以硝酸铝为铝源，十六烷基三甲基溴化铵和尿素为复合模板剂，采用溶胶-凝胶法制备了介孔氧化铝（1），２－１其结构经ＴＥＭ，ＸＲＤ，ＴＧ-ＤＴＡ和Ｎ２-ＢＥＴ表征。结果表明：1比表面积较大（＞４００ｍ·ｇ），孔径

2、分布窄（３～５ｎｍ），形成的蠕虫状孔道具有短程有序性。关键词：介孔氧化铝；复合模板剂；溶胶-凝胶法；制备中图分类号：Ｏ６２３．７３１；ＴＱ１３文献标志码：ＡDOI：１０．１５９５２／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｊｓｃ．１００５-１５１１．２０１７．１０．１７０５５PreparationofMesoporousAluminabySol-gelMethods１*２ＺＨＡＮＧＸｕ-ｇｕａｎｇ，ＭＡＹｕｎ-ｆｅｉ（１．ＪｉｌｉｎＥｎｔｒｙ-ｅｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００６２，Ｃｈｉ

3、ｎａ；２．ＪｉｌｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＷａｔｅｒＲｅｓｏｕｒｃｅｓａｎｄＨｙｄｒｏｐｏｗｅｒＳｕｒｖｅｙａｎｄＤｅｓｉｇｎ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ１３００１２，Ｃｈｉｎａ）Abstract：Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓａｌｕｍｉｎａ（1）ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｓｏｌ-ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ，ｕｓｉｎｇｎｉｔｒａｔｅａｌｕｍｉｎａａｓｓｏｕｒｃｅｏｆａｌｕｍｉｎａ，ｃｅｔｙｌｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍｍｏｎｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅａｎｄｕｒｅａａｓｍｕｌｒｉｐｌｅｔｅｍｐｌａｔｅ．Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｃｈａｒ-ａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＴＥＭ，ＸＲＤ

4、，ＴＧ-ＤＴＡａｎｄＮ２-ＢＥＴ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ1ｈａｓｈｉｇｈｓｕｒｆａｃｅａｒｅａ（＞２－１４００ｍ·ｇ）ａｎｄｎａｒｒｏｗｐｏｒｅｓｉｚｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ（３～５ｎｍ）．Ｔｈｅｗｏｒｍ-ｌｉｋｅｐｏｒｅｓｏｆ1ｅｘｈｉｂｉｔｅｄｓｈｏｒｔｒａｎｇｅｏｒｄｅｒｉｎｇ．Keywords：ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓａｌｕｍｉｎａ；ｍｕｌｒｉｐｌｅｔｅｍｐｌａｔｅ；ｓｏｌ-ｇｅｌｍｅｔｈｏｄ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ［１－５］［６］介孔材料由于具有较高的比表面积和铵（ＣＴＡＢ）和尿素为复合模板剂，采用溶胶-凝胶规则的孔道

5、结构而在催化剂、催化剂载体和吸收法制备了介孔氧化铝（1），其结构经ＴＥＭ，ＸＲＤ，［７－８］剂等领域备受关注。介孔材料的制备方法主ＴＧ-ＤＴＡ和Ｎ２-ＢＥＴ表征。要有：溶胶-凝胶法、水热反应法、沉淀法、乳化及［９－１０］1实验部分微乳化法等。介孔氧化铝（1）是一类重要的介孔材料，其１．１仪器与试剂制备方法主要有３种：中性合成法、阴离子合成法ＪＳＭ-３０１０型高分辨透射电镜（加速电压３００［１１－１３］和阳离子合成法。目前，合成比表面积较大ｋＶ）；ＲｉｇａｋｕＤ-Ｍａｘ２５００ＰＣ型Ｘ-射线衍射仪的1多采用醇盐为原料，高碳有机酸为模板剂，制（Ｃｕ

6、Ｋα辐射，石墨单色器，扫描范围０．５～５°，测备成本较高，难以工业化生产。试温度２２℃，相对湿度≈７０％）；ＷＣＴ-２Ｃ型微本文以硝酸铝为铝源，十六烷基三甲基溴化量差热天平（进样量为１０．０ｍｇ，升温速率１０收稿日期：２０１７-０３-１２；修订日期：２０１７-０８-１０基金项目：中国大洋协会基金资助项目（ＤＹ１０５-０１-０３）作者简介：张旭光（１９８５－），男，汉族，黑龙江哈尔滨人，硕士，工程师，主要从事功能材料的研究。Ｅ-ｍａｉｌ：ｘｕｅｓｈａｎ６８５３４７０６＠ｓｏｈｕ．ｃｏｍ第１０期张旭光等：介孔氧化铝的溶胶-凝胶法制备—８４５—－１℃

7、·ｍｉｎ，空气氛围）；ＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓＴｒｉＳｔａｒ３０００型氮气吸附-脱附仪。所用试剂均为分析纯。１．２制备－１在烧杯中加入１５ｍｏｌ·Ｌ氨水溶液０．００９ｍｏｌ，ＣＴＡＢ０．４６８３ｇ和尿素０．４６８３ｇ，搅拌下于－１８５℃加入０．０２ｍｏｌ·Ｌ硝酸铝溶液０．００９ｍｏｌ，反应２ｈ。调至ｐＨ８．０，搅拌０．５ｈ；真空干燥，于５００℃焙烧２ｈ得白色固体1。Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／℃2结果与讨论图31的ＴＧ-ＤＴＡ曲线Figure3ＴＧ-ＤＴＡｃｕｒｖｅｏｆ1２．１表征（１）ＴＥＭ图１为1的ＴＥＭ照片。由图１可见，由于模板剂和结晶水在

8、煅烧后消失，1中形成了大量短程有序的蠕虫状孔道，孔径分布较宽。相对压力图11的ＴＥＭ照片Figure1ＴＥＭｉｍａｇｅｏｆ1孔径／ｎｍ图4Ｎ２吸附-脱