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时间:2019-03-06
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1、密级:中图分类号:硕士学位论文基于拟薄水铝石氧化铝气凝胶制备工艺研究研究生:陈建章导师:张欣高级工程师学科:应用化学研究方向:材料化学2018年5月AThesisSubmittedfortheDegreeofMasterStudyonthepreparationprocessofaluminaaerogelbasedonpseudo-boehmiteCandidate:ChenJianzhangSupervisorandRank:ZhangXin基于拟薄水铝石氧化铝气凝胶制备研究学位类型学术型学位作者
2、姓名陈建章作者学号15010603001学科(专业学位类别)化工研究方向(专业领域)材料化学导师姓名及职称张欣高级工程师副导师姓名及职称所在学院化学化工学院论文提交日期2018年4月学位论文原创性声明本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:日期:年月日学位论文版权
3、使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名:日期:年月日导师签名:日期:年月日摘要2氧化铝气凝胶具有高孔隙率(最高可达99.8%)、高比表面积(最高可达1000m/g)、3低密度(最低可至0.16mg/cm)、低热导系数、低折射率、耐高
4、温等特点,广泛应用于保温隔热、航空航天、建筑和催化等领域。本文以拟薄水铝石为原料,采用粉体分散法和溶胶-凝胶工艺在常压干燥下制备了γ-AlOOH气凝胶,经热处理后得到Al2O3气凝胶。论文主要研究了拟薄水铝石的胶溶特性及胶溶机理、γ-AlOOH水溶胶制备影响因素研究、γ-AlOOH非水溶胶的制备、γ-AlOOH溶胶-凝胶化过程探究和氧化铝气凝胶热行为研究。拟薄水铝石中含有三种水,总量为31.92%,以范德华力结合的吸附水为16.34%、以氢键结合的层间水为3.75%和以Al-OH键结合的结晶水为11.
5、83%,其结构可表示为γ-AlOOH·0.31H2O··1.38H2O;吸附水对拟薄水铝石的胶溶性能没有影响,层间水决定着拟薄水铝石的胶溶性能。拟薄水铝石的胶溶过程分为四个阶段,即拟薄水铝石颗粒肢解阶段、溶胶形成阶段、溶胶稳定阶段和溶胶开始失稳阶段;胶溶过程拟薄水铝石的晶体结构未发生改变。拟薄水铝石在水、DMF和甲酰胺为溶剂时能胶溶,在DMF和水中能得到粒径分布均匀的γ-AlOOH溶胶。以水为溶剂时,当酸铝比为0.06、胶溶时间为120min、DMF的加入量为15%、固含量为15%以及胶溶温度为40℃
6、时,制备的γ-AlOOH水溶胶粒径为36.91nm,Zeta电位为40.3mV。当DMF为溶剂时,固含量可增至50%,粒径及分布无明显变化;酸铝比为0.09时,拟薄水铝石能完全胶溶,所得γ-AlOOH非水溶胶粒径为18.05nm,zeta电位值为47.52mV。γ-AlOOH溶胶的胶凝时间随着固含量、TEOS、环氧丙烷的量增加而减少。探究了不同置换液对γ-AlOOH湿凝胶干燥过程的影响,当置换液为20%正硅酸乙酯的乙醇溶液、50%乙腈的乙醇溶液和乙醇溶液时,干燥过程中的开裂程度最小。Al2O3气凝胶在
7、200℃、500℃、800℃、1000℃和1150℃热处理后的比表面积分别22为352.43、323.89、280.78、197.43m/g和49.15m/g,1250℃热处理后,气凝胶已经完2全致密化,其比表面积降至5.17m/g。制备出的Al2O3气凝胶具有一定的抗高温烧结和抗相变性能,SiO2的存在抑制了Al2O3气凝胶的烧结和相变,使相变温度升高,在1150℃时,其晶相主要为γ-Al2O3和θ-Al2O3。SEM照片表明,Al2O3气凝胶中的孔为介孔,孔径和粒子分布均匀,粒子大小约30nm。关
8、键词:拟薄水铝石;γ-AlOOH溶胶;粉体分散法;Al2O3气凝胶iAbstractInthispaper,γ-AlOOHaerogelwaspreparedfrompseudo-boehmitebypowderdispersionmethodandsol-gelprocessatatmosphericpressure.Afterheattreatment,Al2O3aerogelwasprepared.Inthispaper,thepeptisatio
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