聚丙烯腈基碳纤维的研究进展

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第35卷第6期上海化工2010年6月ShanghaiChemicalIndustry··15综述聚丙烯腈基碳纤维的研究进展乐剑辉汤育娟徐泽辉中国石化上海石油化工股份有限公司化工研究所（上海200540）摘要综述了聚丙烯腈（PAN）基碳纤维制备技术现状和进展。分析了对PAN原丝质量有重要影响的PAN化学组成、纺丝溶剂和纺丝技术特点。重点讨论了PAN原丝氧化稳定工艺和机理、碳化过程所发生的化学反应和工艺过程以及石墨化对碳纤维性能的影响。在分析国外碳纤维研究进展的基础上，建议应重点完善PAN原丝生产工艺，利用国内外最新研究成果，采用有效的试验方法，将碳纤维的抗拉强度和杨氏模量作为目标函数，建立各种工艺条件对目标函数影响的数学模型，判别对碳纤维性能有重要影响的参数，并寻找出高性能碳纤维生产较为理想的工艺条件。关键词PAN碳纤维研究进展中图分类号TQ327.3聚丙烯腈（PAN）基碳纤维是指以PAN原丝为温碳化时不熔不燃且保持纤维状态；（2）碳化在原料，经氧化稳定化、碳化、石墨化和后处理所制得惰性气氛中加热至1200~1600℃，进一步脱除表面的纤维[1]。因其含碳量在90%以上且具有类似微晶活性官能团，形成稳定的梯形结构；（3）石墨化同化的多环芳香族的结构特征，使它成为一种耐热性样在惰性气氛下加热至2000~3000℃，得到微晶化好、质量轻、抗拉强度高和杨氏模量高的高性能纤的碳纤维。维。碳纤维目前被划分为宇航级（亦称为小丝束）和1.1PAN原丝的生产工业级（又称作大丝束，48千根/束以上）两类。小丝高品质PAN原丝是生产高性能碳纤维的基础，束碳纤维主要应用于国防军工和高科技领域以及体其共聚物中各组分的含量及其他单体的种类、分子育休闲用品等，而工业级碳纤维则应用于纺织、医药量及其分布、纺丝工艺和加工溶剂对原丝品质有决卫生、机电、土木建筑、交通运输和能源等[2]，同时碳定性的影响。纤维还可以作为催化剂载体应用[3-6]。目前世界PAN1.1.1PAN的化学组成碳基纤维生产能力已达到约6.5万t/a，其中日本在由纯丙烯腈单体均聚生产的PAN，由于在氧化小丝束碳纤维生产方面占绝对优势，达75%以上；稳定化时放热量大，氧化温度高无法生产均匀的碳美国在具有潜在发展前景的大丝束生产方面的优势纤维，通常需加入2%以下的第二或第三单体来改较为明显。善PAN原丝的氧化性能。Zhang[7-8]等对加入甲叉丁从国外最新进展来看，小丝束碳纤维着力于从二酸和丙烯酰胺作为第二单体共聚制得的PAN原原丝至成品生产工艺的改进，进一步提高碳纤维的丝和均聚PAN原丝进行了碳纤维制备对比试验，结性能，以满足特殊环境下苛刻的使用要求；而大丝束果发现加入甲叉丁二酸和丙烯酰胺的原丝在氧化碳纤维，除了提高产品性能外，通过发展廉价原丝和中，氧化放热均匀，放热区间明显扩大且环化反应起工艺的优化，降低其生产成本，这也是生产规模不断始温度降低。这说明甲叉丁二酸和丙烯酰胺对氧化扩大的根本原因。反应具有催化作用，一方面可使氧化时间缩短，另一方面还可以使反应均匀地进行，这对提高氧化稳定1PAN基碳纤维的生产化效果有利。Mathur等[9]用醋酸和KMnO水溶液在4PAN基碳纤维生产主要步骤为：（1）预氧化空不同温度下对PAN原丝浸泡处理，形成了对环化反气中将PAN原丝加热并维持在200~300℃，使聚合应具有催化作用的MnO4-C=N共轭结构，使环化反物的线性分子链转化为耐热的梯形结构，以使其在高应活化能从119kJ/mol降至90kJ/mol，所制得的碳第一作者简介：乐剑辉男1956年生工程师主要从事技术管理工作 ··16上海化工第35卷纤维抗拉强度从2.0GPa升高至4.2GPa。国内王延子量分布和规整的立体结构，单体的竞聚率应与丙相等[10]开展了类似的工作，证实用KMnO水溶液处烯腈接近，同时在PAN中均匀分布，并在预氧化时4理后，环化温度下降约20℃。有文献报道[11]可供用对环状反应具有催化作用，使氧化放热平缓，降低氧作共聚的单体还有甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙化温度。从现有文献来看，甲基丙烯酸、甲叉丁二酸烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、2-甲基丙烯腈等。和丙烯酰胺都是可供选择的共聚单体，其中甲叉丁Sanchez-Soto等[12]分别以N,N-二甲基酰胺二酸尤为突出。（DMF）、正己烷、甲苯、水为溶剂对丙烯腈聚合反应1.1.2PAN纺丝溶剂进行了研究。结果发现当溶剂不同时制得的PAN原PAN纺丝用溶剂有很多，主要有N,N-二甲基丝具有很大的差异。以水或甲苯为溶剂时，聚合反应酰胺、二甲基亚砜（DMSO）、硝酸和硫氰化钠均匀性较差，PAN中含有较多的无定型成分，而（NaSCN）。以DMSO为溶剂的制造工艺，具有技术DMF对单体和聚合物有良好的溶解性能，所制得的成熟、产品质量稳定、原料及能量消耗低、三废排PAN原丝可以满足高性能碳纤维生产的要求。放量少、经济效益好等明显优势[11]。表1是日本三不论选用何种单体都应使PAN具有合适的分家公司生产PAN原丝的基本工艺。表1日本三家公司PAN原丝生产工艺公司溶剂单体原料纺丝方法日本东丽DMSO丙烯腈-丙烯酸甲酯及丙烯腈-衣康酸干湿纺日本东邦ZnCl2丙烯腈和丙烯酸甲酯湿纺二甲基乙酰胺丙烯腈、丙烯酰胺和甲基丙烯酸湿纺日本三菱人造丝DMF丙烯腈-甲基丙烯酸及丙烯腈、丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸干湿纺1.1.3PAN纺丝程度，环化程度并非越高越好，预氧化程度直接决定PAN纺丝同样对碳纤维性能有重要的影响。最终碳纤维的力学性能[16]，Dalton等[17]利用广角X-Chen等[13]通过采用高速纺技术来提升PAN原丝的衍射、FT-IR和固态13CNMR技术，对PAN在不同性能。PAN在DMF溶剂中经塑化和拉伸后，其性质温度下进行氧化稳定化时所发生的反应进行了研发生了明显变化，原丝表面缺陷和单丝直径减小，究，发现在此过程中至少存在PAN的氰基环化、碳PAN分子取向度和结晶度提高，以这种PAN原丝所碳双键的形成和氧化三种反应。氰基的环化反应由制得的碳纤维，其抗拉强度、杨氏模量和延伸率都有少量活性共聚合物单体2-亚甲基丁二酸的羟基来大幅增加，而且在氧化稳定化时有更好的传热效果。催化，形成过氧化物和环状吖啶酮[17]，使PAN氰基Mittal等[14]将丁二酸用于PAN高速纺时发现，虽然圈环化成耐热梯形结构，该梯形结构经由氧分子的丁二酸本身不与PAN发生反应，但氧化反应时，PAN氧化互相连接，形成稳定的结构。吴刚平等[18]认为空原丝所携带的部分丁二酸会脱水生成具有增塑作用气湿度是影响PAN原丝氧化过程中的重要环境因的丁二酸酐，它可使纤维直径缩减至1μm,有效地增素之一，空气湿度对氧化过程有两种作用机理，一方大碳纤维的延伸率，赋予碳纤维在1500~2500℃下面其塑化作用，有利于纤维在张力作用下的择优取很高的力学性能。Wang等[15]使用一种电碰丝设备同向于纤维单丝直径的细化，对氧分子向纤维内部扩样得到直径缩为1μm的原丝。散和氧化生成的气体向外扩散有促进作用；另一方1.2PAN原丝氧化稳定化面起钝化作用，阻碍大分子链段的构象调整，对氧化PAN原丝氧化稳定化主要目的是使原丝中线反应有延迟作用，使氧化反应以反应控制的方式进形PAN分子环化脱氢，转化为耐热的梯形结构，使行，有利于均质氧化纤维的形成。其在碳化过程中保持纤维形态，避免出现熔融及并1.3氧化PAN的碳化丝，影响后续工序正常进行。在预氧化过程中，PAN氧化PAN的碳化由预碳化和碳化两个过程组纤维主要发生环化、氧化、脱氢及交联反应。PAN纤成，处理温度分别约为400~600℃和600~1000℃。维的预氧化程度是指其线形分子转化为梯形结构的碳化后得到的碳纤维收率约为50%，失重部分则以 第6期乐剑辉等：聚丙烯腈基碳纤维的研究进展··17HO、NH、HCN、CO和CO等气体形式挥发。1000能，为此有文献报道碳纤维的改性工作。Park等[23]考232℃时碳化基本完成，仅余不足6%的氮元素。在碳化察了在碳纤维中引入氟和氧原子后，对其机械性质过程中，已稳定化的PAN主要发生脱水、脱氢和脱的影响，结果发现引入这些官能团后，对机械性质影氮三种反应。在400~600℃和惰性气体存在下，氧化响甚小，但明显增加了碳纤维表面极性和反应活性，PAN的含氧官能团发生脱水交联反应，形成更加稳提高了与其他树脂的结合能力。Bismarck等[24]以定的梯形结构，这种梯形分子再经脱氢反应而联结HF-F2或CIF3为氟化剂，研究了氟化工艺及氟化程成与石墨类似的结构。当温度升高至600℃以上进度与碳纤维物理化学性质之间的关系。Mathur等[25]行碳化时，还会发生脱氮反应形成更为规整的碳纤对氟原子嵌入碳纤维机理进行了研究，认为在氟化维结构，但碳纤维保持一定的含氮量对提高其弹性反应时，氟原子与碳纤维缺陷处碳原子或嵌入石墨有利[19]。层与碳原子反应形成C-F共价键，当F/C质量比低对碳化反应而言，温度和升温速率是对碳化效于0.04%时，碳纤维机械性能不但没有下降反而有果影响最重要的两个因素。Ko[20]等发现碳化温度决所提高。Lu等[26]将苯在镍催化剂作用下沉积在PAN定了碳纤维的抗拉强度和杨氏模量。在碳化温度为基碳纤维后，使碳纤维的孔结构及分布发生了变化，550℃时，碳纤维的抗拉强度较高，而温度为650℃形成了具有与碳分子筛类似均匀的孔道，而残留的和700℃时，碳纤维的杨氏模量较大。由于预碳化时催化剂则可以通过酸洗来脱除。如以KOH进行碳纤有大量气体从已氧化PAN中逸出，如果升温速率过维的活化[27]，同样可以改善碳纤维的孔结构。快，会在纤维中产生许多微孔，破坏碳纤维表面的规2碳纤维的分类及生产整结构，因此在现有的工艺中都采用低于5℃/min的升温速率。目前碳化工艺最新进展是碳化时采用碳纤维性能主要决定于PAN原丝品质的高低、磁场技术。Sung等[21]在氧化PAN于1172℃碳化采用的工艺和条件。全世界碳纤维的80%来自PAN时，沿纤维主轴平行方向施加强度为5T的高磁场系，而20%来自沥青和其他人造丝。PAN原丝主要后，所制得的碳纤维抗拉强度提高了14%，并缩短用于高强度碳纤维生产，而高模量碳纤维则以沥青了碳化时间和降低了碳化温度。基为原料。目前碳纤维主要是依据碳纤维抗拉强度1.4碳化PAN的石墨化和杨氏模量的高低来分类。表2是PAN碳基纤维的PAN纤维在碳化后已经具有小微晶结构和杂杨氏模量，表3是国外主要碳纤维产品的规格。乱交错的无定型碳，但这些微晶大小和排列并不规表2PAN碳纤维的模量整，而碳纤维中微晶的尺寸和规整度直接决定了其碳纤维类别杨氏模量/GPa抗拉强度和杨氏模量这两个关键指标。石墨化通常PAN基工业级大丝束210~231在温度1500~3000℃和惰性气体气氛下进行，由于PAN基工业级小丝束：N2在温度高于2000℃时会变成活性分子且与碳原标准模量（12K）231~245子反应生成氰基，一般选用更为稳定的惰性分子。当中等模量（12K）266~301同样的碳化PAN进行石墨化时，温度对其碳纤维性高模量（12K）336~490能影响最大[22]，当处理温度为1600~1900℃时，碳超高模量（3K、6K、12K）490~980纤维的抗拉强度达到3.5GPa以上；如处理温度超过2500℃，碳纤维的杨氏模量超过300GPa；在碳随着强劲的市场需求与价格的攀升，碳纤维的化PAN中加入一些金属氧化物如V2O5、MoO3等或产能建设投资也连续增长，2005~2008年间，全球用在石墨化时将硼蒸汽通入都对碳纤维微晶的生长有于碳纤维产能的投资已突破8亿美元。生产能力从利，可以使石墨化温度降低；如在石墨化时将碳纤维3.3万t上升到了6.5万t，其中小丝束碳纤维占生产通过一定的电流则有利于微晶生长的规整性。能力的75%左右。在小丝束碳纤维生产能力方面，1.5碳纤维的改性日本的东丽、东邦和三菱人造丝三家占有绝对的优由于碳纤维含碳量在90%以上，而且有与石墨势，而大丝束碳纤维产能则集中在美国。表4是世界类似的稳定结构，呈化学惰性，这影响了它的使用性碳纤维生产能力分布情况[28]。 ··18上海化工第35卷表3国外主要碳纤维产品规格原丝7100t/a、碳纤维3260t/a。其中，在建企业为4抗拉强杨氏模延伸率家，合计生产能力为原丝1100t/a、碳纤维470t/a。制造商产品牌号度/MPa量/GPa(%)3碳纤维今后的发展趋势赫克力士公司AS-440002351.60IM-648802961.70碳纤维理论强度为180GPa，而目前抗拉强度（美国）IM-753002761.81最高的T1000碳纤维仅为理论值的3.9%，即使实验东丽公司T30035302301.50室研制的超级碳纤维，抗拉强度也只有理论值的T800H54902942.105.0%。因此实际指标值与理论值的巨大差距将是推动碳纤维生产技术不断发展的动力[30]。T1000G63702942.40T10007.602941.00在新工艺和新技术方面，日本三大公司继续致（日本）M46J42104360.60力于有PAN原丝至碳化等新技术，其中MRC公司M4027403920.70提出用于生产T700碳纤维的PAN原丝指标，美国M55J39205400.70Wilkinson公司也在研制PAN原丝，东丽公司则研M60J39205881.72制一种三叶形断面的PAN原丝及碳纤维，可改进树BP-阿莫科公司ThornelT60041602411.72脂的粘合性、压缩强度和抗弯强度，而英国正在研制（英国）ThornelT70037202481.83中空碳纤维原丝及碳纤维。在氧化、碳化方面，Toray东邦公司HTA-738402341.64公司开发了30K至100K大丝束的碳化工艺，可以（日本）ST11144002401.80使长度较短的大丝束进行连续碳化，三菱人造丝公三菱人造丝公司PurofilT133302451.40司发明的新型碳化工艺中使用了新型氧化炉，可抑（日本）PurofilM125503530.70制碳化反应生成的分解物附着和堆积于炉壁和纤维上，从而稳定高效地生产高强高模的碳纤维。表42008年世界碳纤维生产能力t/a从碳纤维的市场角度来说，小丝束碳纤维虽然规格制造商生产能力性能优越，但由于价格过高，无法大规模取代现用的日本东丽公司17900工程材料，而工业级大丝束碳纤维因其相对较低的日本东邦公司10500生产成本，成为碳纤维今后发展的方向。降低碳纤维日本三菱人造丝公司8150价格的关键在于降低原丝价格，把原丝价格降到现小丝束台塑集团6150有纺织用原丝的价格水平，大规模降低碳纤维的价美国赫氏3900格才有可能实现。美国氰特19004结语美国卓尔泰克集团13000大丝束德国西格里集团3700以丙烯腈为原料生产碳纤维具有工艺路线长和影响因素多的特点，其中PAN原丝的生产、氧化稳虽然我国对碳纤维的研究起步较早，但发展非定化、碳化、石墨化和后处理工艺都会对PAN基碳常缓慢。近年来，国家有关部委已将碳纤维技术的产纤维的性能产生重要影响。在原丝生产中要注意共业化进程作为我国的一项战略任务。随后，一些企业聚单体选优、聚合反应的均匀性、PAN分子量分布、相继加入碳纤维生产行列。2009年6月14日，我国纺丝溶剂的选择和纺丝及牵伸工艺，以获得结构高首个百吨级碳纤维生产基地———中国石油吉林石化度规整和氧化性能更好的PAN原丝。而在原丝氧公司碳纤维厂在吉林省吉林市建成并投产。其自主化、碳化和石墨化过程中则应选择合适的化学和物研发的聚丙烯腈基碳纤维产品性能已达到国际先进理方法，从微观和宏观两个层面加强研究碳纤维结水平，打破了国外技术封锁，标志着我国高性能碳纤构与抗拉强度和杨氏模量的关系，获得微晶尺寸适维产业化实现了新突破[29]。据不完全统计，目前拟建中和规整度高的高性能碳纤维。在研究中要将碳纤和在建的碳纤维生产企业有11家，合计生产能力为维的抗拉强度和杨氏模量作为目标函数，采用有效 第6期乐剑辉等：聚丙烯腈基碳纤维的研究进展··19实验方法，对国内现有工作进行详细的分析，建立各plasticizationandstretchingindimethylformamide(DMF)种工艺条件对目标函数影响的数学模型，判别对碳[J].Carbon,2002,40(1):25-45.纤维性能有重要影响的参数，从而寻找出高性能碳[14]MittalJ,MathurRB,BahlOP,etal.PostspinningtreatmentofPANfibersusingsuccinicacidtoproduce纤维生产较为理想的工艺条件。highperformancecarbonfibers[J].Carbon,1998,36参考文献：(7-8):893-897.[1]雪梅,管欣,王延相.丙烯腈碳纤维及其原丝纺丝工艺[15]WangY,SerranoS,Santiago-AvilesJJ.Ramanchar-的新发展[J].莱阳农学院学报,2003,20(1):32-35.acterizationofcarbonnanofibersperparedusingelectro-[2]张鹏.碳纤维的应用及市场[J].新材料产业,2001,7:spinning[J].SyntheticMetals,2003,138(3):423-427.27-29.[16]温月芳,李辉.聚丙烯腈纤维预氧化程度的表征[J].[3]WangFey-Long,HwangCheese.Promotedactivat-纺织学报,2008,29(12):1-5.ed-carbonfibersusedasacatalystforpropionitrile[17]MemeteaLT,BilloinghamNC,ThenETH.Hy-synthesisfrommethanolandacetonitrile[J].Applieddroperoxidesinpolyacrylonitrileandtheirroleincar-CatalysisA,2004,276(1~2):9-16.bon-fibreformation[J].PolymerDegradationandSta-[4]MoonJeon-Soo,ParkKwang-Kyu,KimJong-Ho,etal.bility,1995,47(2):189-201.Reductiveremovalofdissolvedoxygeninwaterbyhy-[18]吴刚平,吕春祥,李永红,等.空气湿度对聚丙烯腈稳drazineovercobaltoxidecatalystsupportedonactivated定化过程的影响[J].新型碳材料,2003,18(1):25-30.carbonfiber[J].AppliedCatalysisA:General,2000,[19]DeurbergueA,OberlinA.Stabilizationandcarboniza-201(1):81-89.tionofpan-basedcarbonfibersasrelatedtomechani-[5]MochidaI,KurodaK,KawanoS,etal.Kineticstudyofcalproperties[J].Carbon,1991,29(4-5):621-628.thecontinuousremovalofSoxonpolyacrylonitrile-based[20]KoTse-Hao,DayTzy-Chin,Jeng-An.Thecharacteriza-activatedcarbonfibres:1.CatalyticactivityofPAN-ACFtionofpan-basedcarbonfibersdevelopedbytwo-stageheat-treatedat800℃[J].Fuel,1997,76(6):533-536.continuouscarbonization[J].Carbon,1993,31(5):765[6]MochidaI,KurodaK,KawanoS,etal.Kineticstudy-771.ofthecontinuousremovalofSoxusingpolyacryloni-[21]SungMG,SassaK,TagawaT,etal.Applicationofatrile-basedactivatedcarbonfibres:2.Kineticmodel[J].highmagneticfieldinthecarbonizationprocesstoin-Fuel,1997,76(6):537-541.creasethestrengthofcarbonfibers[J].Carbon,2002,[7]ZhangWangxi,WuGang.Evolutionofstructureand40(11):2013-2020.propertiesofPANpercurorsduringtheirconversionto[22]王浩静,王红飞.石墨化温度对炭纤维微观结构及其力carbonfibers[J].Carbon,2003,41(14):2805-2812.学性能的影响[J].新型炭材料,2005,20(2):157-161.[8]张寿春,温月芳,杨永岗,等.衣康酸含量对聚丙烯腈[23]ParkSoo-Jin,SeoMin-Kang,RheeKyong-Yop.tudies热行为的影响[J].新型材料,2003,18(4):315-318.onmechanicalinterfacialpropertiesofoxy-fluorinated[9]MathurRB,MittalJ,SandleOPB.Characteristicsofcarbonfibers-reinforcedcomposites[J].MaterialsScienceKmnO4-modifiedPANfibres-itsinfluenceonthere-andEngineeringA,2003,356(1-2):219-226.sultingcarbonfibres'properties[J].Carbon,1994,32[24]BismarckA,TahhanR,SpringerJ,etal.Influenceof(1):71-77.fluorinationonthepropertiesofcarbonfibres[J].Jour-[10]王延相,王成国,蔡华苏.PAN原丝改性对碳纤维结构nalofFluorineChemistry,1997,84(2):127-134.的性能的影响[J].合成纤维工业,2002,45(2):14-16.[25]MathurRB,GuptaV,BahlOP,etal.Improvement[11]陈达俊.聚丙烯腈基碳纤维工厂设计实践[J].江苏纺织,inthemechanicalpropertiesofpolyacrylonitrile(PAN)2008(8):50-54.-basedcarbonfibersafterfluorination[J].SyntheticMet-[12]Sanchez-SotoPJ,AvilesMA,DelRioAJ,etal.Aals,2000,114(2):197-200.thermalstudyoftheeffectofseveralsolventsonpoly-[26]LuAn-Hui,ZhengJing-Tang.MicrostructuresofmerizationofacrylonitrileandtheirsubsequentpyrolysisPAN-ACFmodifiedbycatalyticbenzenedeposition[J].[J].JournalofAnalyticalandAppliedPyrolysis,2001,Carbon,2002,40(8):1353-1361.58-59:155-172.[27]LuAn-Hui,ZhengJing-Tang.StudyofMicrostructure[13]ChenJC,HarrisonIR.Modificationofpolyacryloni-ofHigh-Surface-AreaPolyacrylonitrileActivatedCarbontrile(PAN)carbonfiberpercursorviapost-spinningFibers[J].JournalofColloidandInterfaceScience, 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