聚丙烯腈基碳纤维生产工艺的研究

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1、16轻纺工业与技术2011年第40卷第2期聚丙烯腈基碳纤维生产工艺的研究屈岚（太原理工大学轻纺工程与美术学院，山西榆次030600）【摘要】简要介绍了聚丙烯腈基碳纤维生产工艺路线,通过与山西恒天纺织新纤维科技有限公司（生产碳纤维）的交流合作，对聚丙烯腈基碳纤维的几个重要工艺参数进行了研究和探讨，旨在对提高碳纤维的生产质量有所裨益。【关键词】聚丙烯腈基碳纤维；聚合；牵伸；预氧化；炭化+中图分类号：TQ342.39文献标识码：B文章编号：2095-0101（2011）02-0016-03在聚合釜中发生自由基聚合反应，其聚合

2、过程由链引0引言发、链增长、链终止等基元反应组成。此外，还可能伴随碳纤维是目前乃至今后相当长一段时间内鼓励优有链转移反应。在聚合过程中，聚合的温度是随着时间先发展的高技术特种纤维之一。世界上碳纤维的生产有而变化的，这种温度的变化是与丙烯睛发生的自由基共粘胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维和沥青基碳纤维等三聚合反应各个阶段联系在一起的。大加工方法。其中，聚丙烯腈基碳纤维（以下简称PAN丙烯睛共聚合的温度—时间大体分为以下几个阶基碳纤维）及其加工路线具有技术成熟、产品性能好等段：诱导期，初级自由基为阻聚杂质所终止，无聚合物形优势

3、，在碳纤维加工中处于主导地位。PAN基碳纤维的成，聚合速率为零。诱导期过后，单体开始正常聚合，转加工制造涵盖了高分子材料学、碳素学、表面处理学、热化率在10%～20%以下的阶段称做初期；中期发生链引传导学等专业技术学科，是一项高技术加工领域，牵涉发和链增长反应，反应迅速，放出大量的热，同时随着聚着一项多学科交叉、多技术集成的系统工程。现从研究合的进行，体系粘度增大，但体系粘度还不足以阻碍单的角度简要介绍PAN基碳纤维工艺路线，并对PAN基体扩散，链增长速率常数Kp变化不大，因此使Kp/Kr增碳纤维生产工艺中的几个主要问

4、题进行分析说明。大若干倍，活动链寿命延长，自动加速显著，聚合速率迅速增大，温度随时间升高很快；后期，聚合继续进行，此1基纤维—聚丙烯腈的生产工艺流程时，体系的粘度开始阻碍单体的扩散，链增长速率常数1.1聚丙烯腈共聚物的制备Kp变小，Kp/Kr保持不变，链增长的速率和链终止速率丙烯睛及其共聚单体、溶剂DMSO，按照AN丙烯相等，分子量的增长减缓，反应趋于平稳，温度基本不腈∶MA丙烯酸甲酯∶IA衣康酸=95.4∶3.2∶1.4的比例配方，变。在C-D阶段内，Kp和Kt继续变小，链终止的速率大在聚合釜中溶液聚合，通过控制引发

5、剂用量、聚合温度、于链增长的速率，此时，聚合已经大部分完成，体系内单聚合时间来控制聚合转化率，以制得分子量和分子量分体浓度已经很低，体系的温度开始缓缓降低。在D-E阶布都符合纺丝要求的共聚物。得到的聚合物溶液经过脱段内，反应完成，温度不再变化，如果延长聚合时间会增除单体后即得聚丙烯睛纺丝原液。大转化率，但不会提高聚合物的分子量。因此聚合反应PAN纺丝用原液之所以采用三元共聚物溶液，是因在聚丙烯睛分解温度以下进行，是一个放热的不可逆反为第二、第三单体的加入可以极大地改善PAN原丝的应，同时这一聚合是链式反应，反应链一旦被

6、引发就会力学结构，提高原丝的综合性能。丙烯睛及其共聚单体立即长成一个大分子，反应不会停留在中间阶段，反应系统中只会分离出单体和聚合物，而不存在中间产物。在聚合时的不同阶段，搅拌速度是不一样的，加快收稿日期：2011-02-25搅拌速度，发现转化率和Mw减小，这是因为搅拌速度作者简介：屈岚（1965-），女，太原理工大学轻纺工程与美加快时，颗粒碰撞几率增大，增加了单体扩散至长链自术学院实验师，主要从事纺织材料学的教学和研究。由基的机会，但链增长速率常数Kp不大，链终止常数2011年第40卷第2期轻纺工业与技术17Kt增大

7、，结果是聚合速率下降，使最终反应转化率降料进入聚合釜，在60℃、常压条件下进行聚合反应约低，由于Kt增大，自由基平均寿命缩短，结果使平均聚24h，然后控制温度在40℃左右负压条件下进行脱单脱合度减小，平均分子量减小。泡，以脱去未反应的单体AN和气泡，脱出的单体丙烯1.2聚丙烯腈纤维的纺丝与牵伸腈经冷凝后可回用。AN原料中含有阻聚剂、水等杂质，1.2.1纺前处理和纺丝精馏目的主要是去除阻聚剂和水，使AN的纯度达到聚合产生的聚丙烯睛溶液，首先要经过闪蒸取出未99.999%，聚合反应在氮保护下进行。反应的单体，再经过负压脱泡

8、和板框机过滤等纺前处聚合物脱单脱泡后经过滤喷丝，喷丝头出来的原液理。这是因为丙烯睛浆化或溶解时，由于操作或机械的细流在0℃左右的凝固浴中冷却成型，成型后的凝胶丝问题可能有部分浆块产生。大的浆块会堵塞管道，小的条采用60℃左右的纯水进行水洗，洗去溶剂二甲基亚浆块则随原液一同进入喷丝头而堵塞喷丝头，造成纺丝砜，水洗后的二甲基亚砜水溶液