聚丙烯腈基碳纤维细晶化的研究.pdf

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1、学校代码：10255学号：2140283东华大学聚丙烯腈基碳纤维细晶化的研究STUDYOFMICRIFYINGGRAPHITEMICROCRYSTALLINESIZEOFPOLYACRYLONITRILEBASEDCARBONFIBERS学科专业：材料学姓名：王菁指导老师：吕永根答辩日期：2017年1月东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对所写的内容负责，并完

2、全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期：年月日东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密□。学位论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月III东华大学王菁硕士学位论文答辩委员会成员名单姓名职称职务工作单位备注胡俊青教授答辩委员会主席东华大学何春菊教授答

3、辩委员会委员东华大学刘天西教授答辩委员会委员东华大学王连军教授答辩委员会委员东华大学张幼维教授答辩委员会委员东华大学张玉梅教授答辩委员会委员东华大学陈烨副教授答辩委员会秘书东华大学IV东华大学硕士学位论文聚丙烯腈基碳纤维细晶化的研究摘要聚丙烯腈基碳纤维由于其优异的力学性能已被广泛应用于生产生活各个领域，但是其实际强度与理论强度的差距仍然巨大，因此如何继续提高其强度仍是众多人研究的热点。通过对聚丙烯腈基碳纤维内部结构的研究发现，其内部的类石墨微晶结构与其力学性能密切相关。大尺寸微晶所带来的大尺寸孔隙缺陷和较少的交联结构会造成纤维拉伸强度的降低，因此适当降低微晶尺寸有利于提高碳纤维的

4、拉伸强度，也就是所谓的碳纤维细晶化。而要想实现细晶化就要清楚碳纤维形成过程中其内部的微晶的形成机理，最终才能通过控制生产过程中的各种工艺条件来实现对纤维内晶体尺寸的控制，达到提高纤维强度的目的。本文通过间歇碳化实验和连续碳化实验两种方法，分别研究了低温碳化张力、高温碳化张力和碳化速度对聚丙烯腈基碳纤维内微晶结构的影响，通过X射线衍射仪和拉曼光谱等方法对纤维内的微晶结构进行表征，并分析了其与相应的纤维的力学性能的关系。通过对低温碳化张力作用下的不同碳化温度的纤维的微晶结构分析我们发现纤维内的微晶长度和微晶厚度不是同时增长的，并且通I东华大学硕士学位论文过对最终连续化实验的碳纤维的结

5、构和性能之间的关系的分析，我们推导出纤维内微晶结构在碳化过程中的生长机理。经过稳定化的PAN纤维内主要为梯形大分子链，这些分子链沿纤维轴向有一定取向。在低温碳化过程中这些梯形大分子之间发生非碳元素的脱除，迅速反应形成碳网平面，同时有序堆叠形成初始形态的微晶。此时微晶边缘主要为未反应的梯形大分子链。随着碳化反应的进行这些大分子链继续相互反应形成带状碳网平面。在高温碳化过程中，微晶边缘的带状碳网平面通过脱氮反应迅速增长堆叠，造成微晶尺寸迅速增加，最终形成彼此交联缠绕的微晶结构。低温碳化中张力通过影响梯形大分子链之间的反应和微晶堆叠的再调整来影响最终碳纤维内的晶体结构。当低温碳化结束后

6、微晶长度有所增加，可是低温碳化过程中的张力和温度只是使得微晶形成更规整的堆叠状态，对堆叠厚度的增加几乎没有贡献。研究发现当低温碳化张力从250cN增加到450cN时，所得的碳纤维内的取向度没有明显变化，但是微晶尺寸表现出先减小后增加的趋势，相应的拉伸强度则先增加后降低。高温碳化中张力通过影响碳网平面和微晶的移动来调控碳纤维内的晶体结构。研究发现当高温碳化张力从500cN增加到700cN时，相应的拉伸强度先增加后降低，基本上与取向度的变化一致。纤维内的微晶尺寸表现出先减小后增加的趋势，在张力较大的条件下，大的微晶尺寸所带来的大尺寸缺陷和较少的交联结构也在一定程度上抑制了拉伸强度的提

7、高。II东华大学硕士学位论文碳化速度对纤维的取向度影响不明显，但是发现了当碳化速度从15m/h增加到35m/h时，碳纤维内的微晶尺寸有先减小后增加的趋势，与之相对应的纤维的拉伸强度也表现出先增加后降低的趋势。而且总体上低碳化速度条件下所得到的纤维的微晶结构更规整，所得到的纤维的力学性能也更好。因此适当调控低温碳化张力、高温碳化张力和碳化速度是实现聚丙烯腈基碳纤维细晶化的有效手段。关键词：聚丙烯腈基碳纤维；石墨微晶结构；细晶化；拉伸强度III东华大学硕士学位论文STUDYOFMIC