土壤氰化物测定作业指导书

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1、克拉玛依钧仪衡环境检测作业指导文件文件编号：JYHHC-ZY-26-2015第3页共3页土壤氰化物测定作业指导书第1版第0次修订实施日期：2017年6月2日1.目的氰化物易挥发，所以采样时应用干净的棕色广口玻璃瓶(或聚乙烯瓶)采样，瓶口要密封。样品采集后应尽快检测，如需要短期保存,应置于冰箱内4℃以下避光保存，可保存期为2d.2.检测仪器用分光光度计进行检测3.主要试剂3.1　一般试剂磷酸盐缓冲溶液、氯胺T水溶液(10g/L)、吡啶—吡唑啉酮溶液、乙酸锌溶液(100g/L)、酒石酸溶液(150g/L)、氢

2、氧化钠溶液(10g/L)、酚酞指示剂(10g/L)。氰化物标准溶液采用国家有证标准物质，逐级稀释至1.0μg/ml，作为氰标准使用液4检测步骤4.1实验步骤：样品预处理在100ml容量瓶中，加入10ml10g/LNaOH溶液，置于蒸馏装置冷凝管下，把冷凝管所连接的细玻璃管插入NaOH溶液液面下，用于收集溜出液。称取10g土壤样品，置于250ml蒸馏瓶中，加100ml水、1ml100g/L乙酸锌溶液、10ml150g/L酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，并且连接好仪器装置，打开冷却水并加热蒸馏，蒸馏时应控制好加热温

3、度，以3ml/min左右为宜，同克拉玛依钧仪衡环境检测作业指导文件文件编号：JYHHC-ZY-26-2015第3页共3页土壤氰化物测定作业指导书第1版第0次修订实施日期：2017年6月2日时要注意冷却水要足量。当容量瓶内溶液总体积约100ml时，停止蒸馏，用蒸馏水定容至100ml，供测定。4.2测定准确吸取适量试料馏出液，一般为10ml(含0～5.0μgCN－)于25ml带塞比色管中，向比色管中滴加2滴酚酞指示剂，用乙酸溶液中和至无色(溶液pH要严格控制在6．8～7．5)。加2ml磷酸盐缓冲溶液和0．30

4、ml氯胺T溶液，摇匀，放置1min，加10ml吡啶—吡唑啉酮溶液，用蒸馏水定容25ml，摇匀。放置40～50min后(放置时间应严格控制在40～50min)，在分光光度计上于波长615nm处，用3cm比色皿测量吸光度。4.3空白试验将100ml蒸馏水置于250ml蒸馏瓶中，加1ml乙酸锌溶液，按试样分析步骤进行测定。4.4标准曲线的绘制取6支已编号的25ml带塞比色管，分别加入0、0．20、0．50、1．00、2．00、5．00ml氰化钾标准使用液(即0、0．2、0．5、1．0、2．0、5．0μg氰)，用

5、水稀释至10ml，以下按试样分析步骤进行测定，以吸光度为纵坐标，以氰含量为横坐标，绘制标准曲线4.5结果计算检测结果的计算按式(1)，计算土壤中氰化物的含量克拉玛依钧仪衡环境检测作业指导文件文件编号：JYHHC-ZY-26-2015第3页共3页土壤氰化物测定作业指导书第1版第0次修订实施日期：2017年6月2日