固废中氰化物的测定作业指导书

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1、山西省晋中市环境监测站作业指导书版本：第四版第4次修改测定固体废物中氰化物作业指导书（异烟酸-吡唑啉酮光度法）编号：SXHJ-ZYZDS-2014-57页码：第1页共5页一.方法原理在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。二.方法的适用范围取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。三.仪器1.分光光度计或比色计。2.恒温水浴装置，控温

2、精度±1℃。3.250ml锥形瓶。4.25ml具塞比色管。5.一般实验室常用仪器。本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。四．试剂1.氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。2.氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。3.氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。4.磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）

3、和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。5.氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。6.1异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinicacid）溶于25ml氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。作业指导书第3

4、页共4页山西省晋中市环境监测站作业指导书版本：第四版第4次修改测定固体废物中氰化物作业指导书（异烟酸-吡唑啉酮光度法）编号：SXHJ-ZYZDS-2014-57页码：第1页共5页6.2吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethylformamide]。6.3异烟酸-吡唑啉酮溶液。将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按1:5混合，用时现配。注2：异烟酸配成溶液后

5、如呈现明显淡黄色，使空白值增高，可过滤。为降低试剂空白值，实验中以选用无色的N,N-二甲基甲酰胺为宜。7.氰化物标准溶液（国家标准物质中心）50µg/mL。7.1.氰化物标准使用液C（CN-）=1.0mg/L：移取2.00ml50µg/mL氰化物标准溶液于100ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L溶液稀释至标线，混匀。本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水和去离子水。五.样品预处理称取5g（准确至0.001g）过180μm筛且具有代表性的固体废物于250ml烧

6、杯中，加入80ml水，超声提取30min。然后将其全部转移到100ml容量瓶中，用水定容。摇匀后，取部分溶液于3000rmp速度离心15min，取上清液。取上清液50ml于蒸馏瓶中，补蒸馏水至200ml。向其中加入15mlNa2EDTA10%溶液，3～5滴浓硫酸，进行蒸馏，用1mol/LNaOH浓碱液吸收。测定溶于水部分的含量。六.实验部分1.校准曲线的绘制1.1取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L至10ml，氰化物含量

7、依次为0.00μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、4.00μg和5.00μg。1.2向各管中加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3~5min。注：当氰化物以HCN存在时易挥发，因此，加入缓冲溶液后，每一步骤操作都要迅速，并随时盖紧塞子。1.3向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25~35℃的水浴装置中放置40min，立即比色。作业指导书第3页共4页山西省晋中市环境监测站作业指导书版本：第四版第4次修改测定固体废物中氰化物作业

8、指导书（异烟酸-吡唑啉酮光度法）编号：SXHJ-ZYZDS-2014-57页码：第1页共5页1