氰化物作业指导书

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1、氰化物作业指导书(依据标准:GB/T7487-1987)1含义及有关质量或排放标准1.1氰化物含义水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物两种。简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其他金属的盐类（金属氰化物），络合氰化物有多种分子式。氰化物的主要污染源是电镀、有机、化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放污水。氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中。1.2总氰化物(以CN-计)的地表水1、污水排放标准2-3单位：mg/L分类质量或排放标准ⅠⅡⅢⅣⅤ地面水≤0.0050.050.20.20.2污水2（一切排污位）

2、0.50.51.0--污水3（黄浦江上游水源保护区）0.2(水源)0.5(准水源)---污水30.50.50.5--注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）163-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)1分析方法(GB7487-87)本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见GB7486-87的2.6.1.7a。硫化物干扰,可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰,见GB7486-87的2.6.

3、1.7c。亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，见GB7486-87的2.6.1.7b。少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正已烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。本标准分四篇：第一篇氰化氢的释放和吸收；第二篇硝酸银滴定法；第三篇异烟酸－吡唑啉酮比色法；第四篇吡啶－巴比妥酸比色法；硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L；检测上限为100mg/L。异烟酸－吡唑啉铜比色法最低检测浓度为0.004mg/L；检测上限为0.25mg/L。吡啶－巴比妥酸比色法最低检测浓度为0.002mg

4、/L（用72型分光光度计吸光度为0.020左右）；检测上限为0.45mg/L（10mm比色皿）、0.15mg/L（30mm比色皿）。16第一篇氰化氢的释放和吸收2.1定义在pH4的介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。2.2原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠吸收。2.3试剂2.3.115%（m/V）

5、酒石酸溶液。称取150g酒石酸（C4H6O6，tartaricacid）溶于1000ml水中。2.3.20.05%（m/V）甲基橙指示剂。2.3.310%（m/V）硝酸锌[Zn（NO3）2·6H2O]溶液。2.3.4乙酸铅试纸。称取5g乙酸铅[Pb（C2H3O2）2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。2.3.5碘化钾－淀粉试纸。称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取

6、出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。2.3.61+5硫酸溶液。2.3.71.26%（m/V）亚硫酸钠（Na2SO3）溶液。2.3.8氨基磺酸（NH2SO2OH，sulfamicacid）。2.3.94%(m/V)氢氧化钠（NaOH）溶液。2.3.101%(m/V)氢氧化钠（NaOH）溶液。2.4仪器2.4.1500ml全玻璃蒸馏器。2.4.2600W或800W可调电炉。162.4.3100ml量筒或容量瓶。2.4.4仪器装置（略）。2.5采样和样品2.5.1采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多

7、加固体氢氧化钠，使样品的pH>12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。2.5.2当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉（CdCO3）、碳酸铅（PbCO3）固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸（2.3.4）上，若变黑色（硫化铅），说明有硫化物存在。2.5.3如果不能及时测定样品，采样后应在24h内要分析样品，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。2.6步骤2.6.1氰化氢释放和吸收2.6.1.1量取200ml样品，移入500m

8、l蒸馏瓶（2）中（若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200ml），加数粒玻璃珠。2.6.1.2往接收瓶（4）内加入10ml氢氧化钠（2.3.10）