氰化物检测作业指导书.doc

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1、氰化物检测作业指导书　　氰化物检测作业指导书11.试剂及其配制1.1氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取1.122g加水溶于1000ml量瓶中，并稀释至标线。　　密闭保存。　　1.2硝酸银标准溶液称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。　　硝酸银标准溶液的标定量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，加入50ml水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入2~3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。　　

2、平行二次，极差小于0.02ml取平均值V1。　　以75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。　　按式　　（42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）:c=cNaCl×VNaCl/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-V2)…………　　(42)1.3铬酸钾指示剂（50g/l）称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml，盛于棕色瓶中。　　1.4氢氧化钠溶液（2g/l）称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。　　1.5氢氧化钠溶液（0.01g/l）取5ml

3、氢氧化钠溶液稀释至1000ml，盛于小口试剂瓶中。　　1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液溶解20mg试银灵于100ml丙酮中，搅拌，转入125ml棕色滴瓶中。　　1.7丙酮。　　1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml，盛于125ml棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。　　1.9N-二甲基甲酰胺。　　1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液称取1.0g吡唑啉酮溶于40mlN-二甲基甲酰胺中，两液合并于100ml量瓶中，加水至标线。　　1.11甲基橙指示液（2g/l）:称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色滴瓶中。　　1.1

4、2磷酸盐缓冲溶液称取34.0g磷酸二氢钾和89.4g磷酸氢二钠溶于水中并稀释至1000ml，贮于小口试剂瓶中。　　1.13醋酸锌溶液（100g/l）称取50g醋酸锌加水溶解并稀释至500ml，转入小口试剂瓶中。　　1.14酒石酸溶液（200g/l）称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500ml，转入小口试剂瓶中。　　1.15氰化钾标准贮备溶液称取2.5g氰化钾，先用少量氢氧化钠溶液溶解，全量移入1000ml量瓶中，再以氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀后转入1000ml小口试剂瓶中，用橡胶塞盖紧。　　注氰化钾剧毒，须小心操作，严禁遇酸。　　氰化钾标准贮备溶液的标定量取25.00ml氰化

5、钾标准贮备液于250ml锥形烧瓶中，加50ml氢氧化钠溶液，加入玻璃搅拌子，滴入2~3滴试银灵指示液，用硝酸银标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定二次极差小于0.02ml，取平均值得V1’。　　以75ml氢氧化钠溶液代替氰化钾溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均值得V2’。　　按式　　（43）计算ρ=cAgNo3×(V1’-V2’)×52.04/25.00……………………　　(43)式中ρ——氰化钾标准贮备溶液浓度，单位为毫克每毫升；cAgNo3——标定过的硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升。　　1.16氰化钾标准中间溶液量取V3ml氰化钾标准贮备溶液放入200ml量瓶中，用

6、氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀。　　此溶液1.00ml含氰化钾10.0ug。　　按式　　（44）计算V3=10.0×200/ρ×1000…………………………………………　　(44)式中ρ——氰化钾标准中间溶液的浓度，单位为毫克每毫升。　　1.17氰化钾标准使用溶液量取10.00ml氰化钾标准中间溶液于100ml量瓶中，加氢氧化钠溶液至标线，当天配制。　　22.绘制标准曲线a)取6支50ml具塞比色管，分别量入0ml，0.40ml，0.80ml，1.60ml，3.20ml，6.40ml氰化钾标准使用溶液，加水至25ml，混匀；b）加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀；c）加入0.5ml氯

7、胺T溶液，混匀；d）加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；e）加水至标线，混匀。　　在40℃±1℃的水浴中加热15min，取出，冷却至室温；f）用3cm测定池，以水调零，于波长639nm处测定吸光Ai，须1h内测完；g）数据记入表中，其中未加氰化钾标准使用溶液的为标准空白Ao，以Ai-Ao为纵坐标，相应的量为横坐标，绘制标准曲线。　　33.样品测定a)取500ml混匀水样于1000ml蒸馏瓶中，一次加入7滴甲基橙指示液，20ml醋酸锌，10ml酒石酸溶液，如水样不显红色则继续加醋石酸溶液直至