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时间:2019-10-25
《卢帕他定中间体制备工艺流程图》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、制备工艺流程图2.1中间体I(脱梭氯雷他定)的制备回流反应20h氯雷他定乙醇氢氧化钾减压蒸出乙醇乙酸乙酯萃取有机相水相干燥蒸除部分溶剂析晶,得中间体I排污2.2中间体II的制备滴入热虑升温至40℃加亚硫酸钠烘干调ph为1干燥调ph为3过滤3,5—二甲基吡啶搅拌反应9h水高锰酸钾溶液合并滤液过滤浓缩至适量浓盐酸冷却析晶滤液5﹪氢氧化钠冷却析晶中间体II2.3中间体III的制备冰浴下加入DCC中间体I中间体IIHOBTDMF室温反应18h水干燥烘干干燥乙酸乙酯萃取有机相水相碳酸氢钠萃取有机相水相蒸出部分溶剂得中间体I
2、II排污排污冷却析晶
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