药物分析重点2

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1、对氨基苯甲酸母核:R1-苯环-功能基团-R2。二氢毗唳:苯基-14-二氢毗噪母核。巴比妥:环状丙二酰腺。维A:共辘多烯醇侧链环己烯,维C:烯二醇,维E:苯并-二氢毗喃醇。笛体:环戊烷骈多©菲。青霉素:6-氨基青霉烷酸,头抱:7-氨基头抱菌烷酸。1.区别司可巴比妥,硫喷妥钠,苯巴比妥?加氢氧化钠试液和硫酸铅试液,出现白色沉淀;加热后,沉淀变为黑色者为硫喷妥钠;另取剩余两种药物,加水溶解,加碘试液,所显黄色在五分钟内消失者为司可巴比妥钠。另外的药物为苯巴比妥。2.为什么阿司匹片剂和肠溶片含量测定需采用两步滴定法?简述其测定原?因为阿司匹林片剂和肠溶剂屮除有水解产物水杨酸和醋酸外,还有抑制阿司

2、匹林水解的稳定剂酒石酸和枸椽酸。为了消除制剂中的酸性降解产物和稳定剂对阿司兀林测定的干扰,故采用两步滴定法。两步滴定法:第一步中和,直接用氢氧化钠滴定,中和制剂中所有酸性水解产物和酸性稳定剂;第二步水解与滴定,水解后的剩余滴定法。精密加入定暈过暈的氢氧化钠滴定液,加热水解后,再用硫酸滴定液回滴定。3,弱碱性有机药物采用非水溶液滴定法测定含暈时,采用的溶剂、滴定剂以及指示终点的方法?非水溶液滴定中的溶剂:冰醋酸和醋酉千溶液,滴定剂:高氯酸溶液,指示终点的方法:电位法。冰酷酸混合原因:由于酷酹解离牛•成的酷酹合乙酰离子比酷酸解离生成酷酸合质子酸性强,更利于增强被测药物碱性,因此能显著增大滴定

3、突越范圉。4.根据吩曝嗪类药物的结构特点,简述其定量分析方法?吩唾嗪类药物10位的含氮取代基有碱性,可以采用酸碱滴定法;硫氮杂葱母核为共辘体系,在205nm>254nm、300nm处有最大吸收波长,故可以采用分光光度法,例如耙离子比色法;还可以采用高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术测定其含量。吩噬嗪鉴別加氨原因:采用与硝酸银沉淀反应鉴别时,由于硫氮杂蔥母核有还原性,稀硝酸的加入使吩噬嗪药物发生氧化显色反应,可在供试品溶液加入氨试液使成碱性,吩曝嗪类药物析出,滤除沉淀,取滤液实验。5.鉴别黄体酮?C-17甲酮基,可以和亚硝基铁氟化钠反应,生成蓝紫色产物;地儿塔4-3-酮基,在240nm处

4、有最大吸收,可以采用紫外分光光度法;C-3位酮基与碳基试剂异烟耕缩合,形成黄色的异烟踪;高效液相色谱法。3.区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应?答:是与重金属离子的反应。具冇芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中,与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。而盐酸普鲁卡因在相同条件下不发生此反应5.试述亚硝酸钠滴定法的原理,测生的主要条件及指示终点的方法?答:(1)原理:芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应,生成重氮盐,用永停或外指示剂法指示终点。⑵测定的主要条件加入适量的KBr加速反应速度加入过量的HC1加速反应室温(10〜30°C)条件下滴定滴定管尖端插入液面下滴定(3)指示终点

5、的方法有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。1.药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?答:1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。8中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?答:中华人民共和国药典:Ch.P日本药局方:JP英国药典:BP美国药典:USP欧洲药典:Ph.Eur国际药典:Ph.Int3.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及(1)原理Cl-+Ag+

6、AgCK白色浑浊)。(2)方法:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与--定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判断供试品屮氯化物是否超过限量。(3)计算公式L=vc/sX100%4.试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的來源,杂质的限量检查,什么是_般杂质和特殊杂质。)答:(1)杂质的来源:一是生产过程屮引入。二是在储存过程屮产生。(2)杂质的限量检查:药物屮所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通常用百分之儿或百万分之儿表示。(3)—-般杂质及特殊杂质一般杂质:多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砂盐、有色

7、金属等。特殊杂质:是指在该药物的生产和储存过程屮可能引入的特殊杂质。如阿司匹林屮的游离水杨酸、肾上腺素屮的酮体等。。6.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法?答:(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性条件下(PH3.5醋酸盐缓冲液)水解,产生硫化蛍,与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。CH3CSNH2+H20-*CH3C0NH2+H2S;II2S+PB2+-*PbSI+2II+;(2)方法取各药品项下规定量的供试品,加醋酸盐缓冲液(p

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