药物分析笔记

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1、1药品是一种特殊的商品，既有效又有毒，一方面用来防病治病；另一方面质量不好能够引起不良反应。2药物杂质：指药物中存在的无治疗作用、影响药物的疗效和稳定性、甚至对人体健康有害的微量物质。3—般杂质检查包括：——Cl・、SO2-4>Pb2+、Fe3+、碑盐、酸碱度、溶液澄清度与颜色、炽灼残渣，干燥失重、有机溶剂残留量检査法等4氯化物检查法药物：白色浑浊.cr+AgNO3HN6>AgC1/对照NaCl(c,V)+AgNO3HN°3>AgClJ白色浑浊加稀硝酸的目的a:加速AgCl生成并产生较好的乳浊b:避免弱酸银盐如Ag2CO3I>Ag3PO4IAg2Ol的形成而干扰检查

2、5硫酸盐检查法原理——标准对照法药物SO4-2+BaCl=BaSO4在盐酸，产生白色浑浊对照k2sou4+BaCl=BaSO4在盐酸，产生白色浑浊加盐酸的目的防止BaCO3、Ba3(PO4)2等沉淀生成。法样品30%硫氟酸皱3mI样品h2o►25mld.HCl4ml过硫酸鞅50mgH2Ok50ml比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。加盐酸的目的防止Fe3+水解加入过硫酸较的目的a・氧化剂：Fe2+[O]Fe3+b・防止由于光线使硫氯酸铁还原或分解褪色。加入过]硫鼠酸镀的目的a・增加生成配离子的稳定性，提高反应灵敏度。b・消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的

3、干扰。硫鼠酸盐法药物込Fe34_Fe3++6SCN匹・be(SCN)6F对照：F尹@、V)+6SCN'—^

4、]FefeCN)67重金属检査法重金属指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用呈色的金属。如：Ag>Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等第一法:硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸、乙醇的药物最常用第二法:炽灼后检查法适用在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物.第三法:硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶于碱性溶液药物(巴比妥类、磺胺类)第四法:微孔滤膜法适用于重金属限量低(2-5mg)药物・8碑盐检查检查法古蔡氏法原理——

5、标准对照法Zn+HC1->H2+AsOttAsH31遇HgBr2试纸生成黄色〜棕色的碑斑，与2ml标准碑溶液在相同条件下生成的碑斑比较，不得更深。S二乙基二硫代氨基甲酸银法碎盐的限量检査，微量碑盐的含量测定第一步：同古蔡氏法生成碑化氢Zn+HC1TH?+AsO]-—AsH^T第二步AsH3+6Ag(DDC)TAs(DDC)3+6Ag+HDDC红色胶态银9溶液颜色检査法方法：ChP采用三种方法检查第一法目视比色法即与标准比色液比较的方法，全波长范围定性观察。工从上向下颜色较深:时颜色较浅时ioH2SO4+缺试品.甘典蕊+缺试品振摇海港叩=>白邑**平视尢0澄清度检査法

6、检查方法供试岛—供试昌涪液"1比枫走绒号的浊度标较判断：供澄清度=溶剂澄清度，供浊度＞0・5号浊度标准液。11练习与思考1・药品的鉴别是证明A.未知药物的真伪回.已知药物的真伪C・已知药物的疗效D・药物的纯度E.药物的稳定性选b2.相对标准差表示的应是A・准确度B.回收率卫・精密度D.纯净度E.限度3.用移液管量取的25ml溶液，应记成囚.25mlB・25.0mlC・25.00mlD・25.000mlE.25±lml4.以下三个数字0.5362、（）.0014、0・25之和E.精密度应为囚.0・79B・0.788C・0.787D・0.78765.表示两变量指标A与C

7、之间线性相关程度常用A.相关规律B.比例常数C・相关常数回.相关系数6.减小偶然误差的方法是A.做空白试验C.做回收试验B.做对照实验・增加平行测定次数E.选用多种测定方法A.空白试验B.对照试验C・回收试验D.鉴别试验E.检测试验5・以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验a6.在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验c7.用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验b8.取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色d9・药物分析方法的效能指标有凰检测限・专属性風耐用性卫・准确度E.代表性10・对药物中杂质进行检査时，要求所用的检査方法应具

8、有迢.耐用性風专属性口・检测限D.准确度E.线性与范围11・用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备Q.专属性B.定量限目.精密度風粗放度E・线性.12系统误差来源于凰分析方法風所用试剂目.操作者回.所用仪器E.工作环境13・消除系统误差的方法为旦.校正所用的仪器風.作对照实验冋.做空白试验D.做预试验国・做回收试验14・以下所列仪器哪些使用前需进行校正旦.滴定管量瓶c.量杯凰.移液管E.碘量瓶15・中国药典（2000年版）在正文部分的检查项下应包括A.药物的真伪g.有效性卫・均一性冋.纯度要求辺.安全性16・进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考