《仪器分析》期末重点大题

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1、【第七章】[2（不做）・简述ICP的形成原理及其特点。解:ICP是利用高频加热原理。当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。其特点如下：（1）工作温

2、度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。（2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。（5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。】3.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称

3、为共振线（resonanceline）o共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。灵敏线（sensitiveline）是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线（resonanceline）。最后线（lastline）是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。进行分析时所使用的谱线称为分析线（analyticalline）o由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。5.光谱定性分析的基本原理是什么

4、？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法的基本原理和使用场合。解：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。进行光谱定性分析有以下三种方法：（1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行

5、，但只适用于试样中指定组分的定性。（2）对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁的光谱进行比较。采用铁的光谱作为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长，然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。&光谱定量分析的依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？解：在光谱定量分析中，元素谱线的强度I与该元素在试样中的浓度C呈下述关系：/=aCb在一定条件

6、下，a,b为常数，因此log7=blogC+loga亦即谱线强度的对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析的依据。在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素的含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）的变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度的绝对值进行定量常常难以得到准确结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。用内标法进行测定时，是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为

7、内标线，组成分析线对,利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系：log/?=log（Il/I2）=bllogC+logA其中A=al/I2内标元素和分析线对应具备的条件①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质；②内标元素若是外加的，必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。③分析线对选择需匹配；两条原子线或两条离子线，两条谱线的强度不宜相差过大。④分析线对两条谱线的激发电位相近。若内标元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“

8、均匀线对”。⑤分析线对波长应尽可能接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小，并不受其它谱线的干扰。⑥内标元素含量一定的。【第八章】2.何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kv在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求