仪器分析大题考题

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1、试以PH玻璃电极为例简述膜电位的形成机理玻璃电极的玻璃膜进入水溶液中，形成-层很薄的溶胀的硅酸层，其中Si与O构成的骨架是带负电荷的，与此抗衡的离子杲喊金属离了・M+,当玻璃膜与水溶液接触时，其中M+为氢离子所交换，因为確酸结构与氢离子所结合的键的强度远大于M+的强度，因而膜表而的点位几乎全为氮离子所占据而形成三SQ-H+,膜内表而与内部溶液接触时，同样形成水化层。但若内部溶液与外部溶液的ph不同，则将影响三SQ-H+的解离平衡。故在膜内外的固一液界而上由于电荷分布不同而形成二界而电位，这样就使跨越

2、，膜的两侧具有一定的电位差，这个电位差就称为膜电位。何为化学抑制型离子色谱和耳删制型离子色谱？试述它们的基本原理在离子色谱中检测器为电导检测器，以电解质溶液作为流动相，为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰，通常除了分析柱外，还增加一根抑制柱，这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法•但是如果选用低电导的流动相(如1X10-4-5X10-4M的苯甲酸盐或邻苯二甲酸盐),则由于背景电导较低，不干扰样品的检测，这时候不必加抑制柱,只使用分析柱，称为非抑制型离子色谱法.例如为了分离阴离子，常使用NaO

3、H溶液为流动相，钠离子的干扰非常严重，这时可在分析柱后加一根抑制柱，其中装填高容最H+型阳离子交换树脂,通过离子交换，使NaOH转化为电导值很小的H2O,从而消除了背景电导的影响.空心阴极灯为什么能发射锐线光源？锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频率--致。空心阴极灯：管内充有少量怖气：Ne或Ar气体压力(通常为2〜3mmHg)压力很小，所以产生压力变宽小；灯温度低，产生热变宽小：溅射基态原子数目少，自吸变宽小：所以发射待测元素的特征谱线

4、窄。8・背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处.解：基体救应是指试样在转移.蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。浓差极化：由于电解时在电极表而浓度的差界而引起的极化现象。•极谱电解过程产生扩散电流，最后达到极限电流，必须使工作电极产生浓差极化，并最后达到完全浓差极化。因此实验中采用了小而

5、积的滴汞电极，使其成为完全极化电极，另一支则为大而积的饱和甘汞电极，始终保持完全去极化电极。为了使电解电流完全受到扩散速度的影响，因此电解过程中，应保持电解液静止，同时消除其它干扰电流的影响。・要产生完全浓差极化，必要的条件是：(1)工作电极的表面积要足够小，这样电流密度才会大,CS才易于趋于零；(2)被测物质浓度要稀，才易于使CS-0:(3)溶液要静止，才能在电极周围建立稳定的扩散层。库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库仑分析发关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%?

6、LOGC1•根据液-液色谱法容量因子和保留值的定义，请推导容量因子上与保留值h的关系式（推导过程请指出各参数的物理意义）。（1）容量因子：k=（2）滞留因子：(3)(4)b(/+l)其中：（1）必，僱分别为组分在固定相（s）,流动相（耐中的质量；（2）“M分别为组分、载气的平均线速度；（3）L为柱长.1•根据液-液色谱法容量因子和保留值的定义，请推导容量因子上与保留值A的关系式（推导过程请指出各参数的物理意义）。（1）容量因子：k=血叫（2）滞留因子：其中：（1）佩，％分别为组分在固定相（s）,流动

7、相（m）中的质量；（2）乙、“分别为组分、载气的平均线速度3L为柱长。6.用库仑滴定法测定K2Cr2O-纯度，试回答：（1）可采用哪种辅助电解质？电极反应是什么？（2）滴定的化学反应是什么？（3）采用什么措施使电流效率达100%?（4）若用电位法指示终点，使用的指示电极和参比电极是什么？（5）将6.15mgK2Cr2O-溶于酸性溶液中，通入10.0mA的恒电流20min才达到终点，试计算KiCi^CH纯度。解：（1）NH4FeSO4,H2SO4（该题目并不超岀同学们所学，化学分析都学过用K2Cr2O

8、7在酸性介质中滴定FeY该题目显然是利用电解反应生成滴定剂Fe2*）阴极反应：Fe^-e=Fe2阳极反应；H2O+e=l/2O2+2H一(2)CiO?+6Fe2++14H-=2Cr3++6Fe*+7H、OXfL（3）选择合适的电极、电流密度和电解质，还应将工作电极（阴极）和辅助电极邙日极）隔离以消除干扰（4）指示电极：Pt,参比电极：SCE⑸K,Cr、O・试剂纯度二oxF1_10.0x20x60x294.18ma6x96485x6.15=99.15%在一色谱柱上分