仪器分析课程大题复习指引

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1、仪器分析解答题复习指南（一）计算题：1.色谱分析定量，相对定量校正因子；内标法；归一化法。P49质量校正因子fm=fi(m)'fs(m)'=AsmiAims摩尔校正因子fM=fi(M)'fs(M)'=AsmiMsAimsMi=fm∙MsMi体积校正因子fv=fi(v)'fs(v)'=AsmiMs×22.4AimsMi×22.4=fM相对响应值s=1fü内标法只需测定试样中某几个组分，而且试样中所有组分不能全部出峰wi=mim×100%=AifiAsfs∙msm×100%P53一般以内标物为基准，则

2、fs=1，得wi=AiAs∙msm∙fi×100%优点：定量较准确，不像归一化法有使用上的限制；但每次分析都要准确称取试样和内标物质量，不宜做快速控制分析。ü归一化法试样中各组分都能流出色谱柱且能出峰n个组分，质量m，分别为m1m2…mn，第i个组分的质量分数为wiwi=mim×100%=mim1+m2+…+mi+…+mn×100%=AifiA1f1+A2f2+…+Aifi+…+Anfn×100%优点：简便准确，当操作条件如进样量、流量等变化时，对结果影响小2.光谱分析定量，标准加入法待测溶液的确

3、切组成是不完全确知的P249A试样→稀释→浓度Cx,测吸光度AxB试样+标准→稀释→浓度Co,测吸光度AoAx=kcxA0=k(c0+cx)则cx=AxA0-Axc01.提高色谱柱柱效和分离选择性的途径。气相H=A+Bu+Cu(塔板高度=涡流扩散项+分子传质项+传质阻力)前者：柱长、固定相性质。后者：柱温、固定相性质提高柱效地途径：1、减小担体的粒度；2、提高柱内填料装填的均匀性；3、降低传质阻力项系数C，例如使用低固定液含量的色谱柱。.提高分离选择性的途径：1、选择合适的固定相，制备性能优良的色

4、谱柱；2、增加柱长；3、控制容量比k在1-10的范围内为宜；4、增大α值。2.色谱分离基本方程式及其指导意义。意义：它表明R随体系的热力学性质α和k的改变而变化，也与色谱柱条件n的改变有关。分离度与柱效n，分配比k，柱选择性α3.引起色谱峰扩展的主要因素的讨论，包括柱温，载气分子量大小的影响。P671、涡流扩散项A，它是由于流动相碰到填充物颗粒使试样组分形成“涡流”的流动而引起色谱峰扩展。2、分子扩散项B/u，由于分子在液体中的扩散系数比在气体中要小4-5个数量级,因此在液相色谱法中当流动相的线速

5、度大于0.5cm·s-1时该项可忽略，而在气相色谱中这一项很重要，组分在柱内的保留时间越长，分子项对色谱峰扩展的影响越显著。载气相对分子质量越大，纵向扩散对色谱峰扩展影响越小，同时柱温越低，纵向扩散对色谱峰扩展的影响越小；3、传质项Cu，在气相色谱中主要包括气相传质阻力和液相传质阻力，其中气相传质阻力系数Cg可通过使用粒度小的填充物和相对分子质量小的载气使其减小，液相传质阻力系数Cl可通过减少固定液含量使液膜变薄来减小。液相色谱中主要包括固定相传质阻力项和流动相传质阻力项，可通过改善传质，使用粒度

6、小，孔径大的固定相解决。4.气相色谱仪的组成部分。毛细管柱气相色谱系统与填充柱色谱系统的区别。五部分：载气系统，进样系统，色谱柱和柱箱，检测系统，记录和数据处理系统。区别：1、管柱内径小，因此即使采用很高的线性流速，载气的体积流速仍然很小。所以毛细管柱色谱仪器对死体积的限制是很严格的，为了减少组分的柱后扩散，可在色谱系统中增加尾吹气，来增加柱出口到检测器的载气流量，减少这段死体积的影响。2、毛细管柱的柱容量很小，用微量注射器很难准确地将小于0.001微升的液体试样直接送入，为此常采用分流进样的方式

7、。1.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别。高效液相色谱是在经典液相色谱法的基础上，引入了气相色谱法理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相、高灵敏度检测器，实现了分析速度快、分离效率高、操作自动化。HPLC和LC的主要区别在于固定相、输液设备和检测手段的差别。经典LC仅是一种分离手段，而HPLC则可用于试样的分离和分析。经典LC的柱内径为1-3cm，固定相粒径>100μm且不均匀，流动相采用常压输送，柱效低，分析周期长、无法在线检测。而HPLC柱内径为2-6mm，固定相粒径<10μm，流动相采

8、用高压输送，柱效高，分析时间大大缩短，可以在线检测。2.气相色谱的程序升温技术和高效液相色谱中的梯度洗脱技术的异同点相同点：都是通过逐渐改变分析条件，在保证物质分离的前提下，让难流出的物质加速流出，以提高分析效率的方法；都是改进色谱分离的重要手段不同点：气相中的程序升温主要是针对沸点范围较宽的试样，柱温按预定的加热速率，随时间作线性或非线性的增加，而高效液相色谱中的梯度洗脱主要针对流动相中含有两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通