[精品]仪器分析复习大纲

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1、仪器分析实验复习大纲1、原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。原理：原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征波K的光通过试样原子蒸汽时，被蒸汽屮被测元素的基态原子所吸收，我们利用光被吸收的程度来测定被测元素的含量。组成及作用：光源（提供被测元素共振谱线的锐线光源）原子化器（将试液蒸发干燥并使待测元索转变成气态的基态原子，使待测试样中元索原子化）单色器（使光源发出的光在很窄的波长范围内）检测系统（将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果）2、原子吸收光谱法中常用的光源

2、是什么？原子化器冇哪些？常用光源：能产生锐线光源的光源如空心阴极灯、蒸汽放电灯、高频无极放电灯等。原子化器：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器。3、原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法冇哪些？分析依据：A=KC对于大部分元素，A—C曲线在一定的浓度分析范围内呈线性关系。方法：校正曲线法（工作曲线法）、标准加入法。4、电位分析法的原理、测量装置。原理：电位分析法是利用指示电极电位和溶液中某种离子的活度（或浓度）之间的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。在实际屮可以通过测量

3、由指示电极、参比电极和待测溶液组成电池的电动势来求得待测物的含量。测量装置：指示屯极、参比电极、辅助屯极、电化学工作站。5、什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各例举两种。参比电极：在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称为参比电极。工作电极：测量期间，如果冇较大的电流通过，主体浓度发生显著改变的体系，则相应的电极称为工作电极。辅助屯极：辅助屯极仅提供电子传导场所，与工作电极组成电池，形成通路，但电极上进行的电化学反应并非实验屮所需研究或测试的。6、在电位分析法中通常需要加入总离子强度调

4、节剂，测饮用水中氟离子的时候，需要加入TISAB,TISAB的组成是什么及各组成部分的作用？组成：氯化钠、柠檬酸钠、HAc—NaAc缓冲溶液。各组成部分作用：氯化钠用于保持溶液的离了强度恒定。柠檬酸钠用于掩蔽Fe%,Al*等干扰离了。HAc—NaAc缓冲剂使待测溶液的PH控制在5.0〜6.0之间。7、循环伏安法的原理，测量装置。原理：循环伏安法以快速线性扫描的方式施加等腰三角波电压于工作电极，从起始电压开始沿某一方向作线性扫描到达终止电压后，再以同样的速度反向扫描至起始电压，完成一次循环，一次三角波扫描可以完

5、成一个还原一氧化循环。装置：参比电极、工作电极、辅助电极、电化学工作站。8、在循环伏安法中需要使用三电极体系，分别是哪三电极体系，为什么需要使用三电极体系？三电极体系：参比电极、工作电极、辅助电极。因为在循环伏安法的应用中，需耍保持参比电极上的电极电位基本不变，因此需要加入辅助电极提供电流传导的场所，与工作电极形成屯流通路，这样就能保持参比电极上的电极电位基本不变。9、循环伏安法小产生的峰电流的大小与哪些因素有关？和扫描速率的大小、发生化学反应转移电子数目的多少有关。10、为什么在电位分析法屮，测量过程溶液需

6、要搅拌，而在伏安法屮，不需要搅拌？在电位分析法中，搅拌能够加速扩散的速度，使溶液均匀，搅拌能够大大减少测量时间；而在循环伏安法中，搅拌会引起反应面积或者电势的改变，影响反应结果的测量，所以在电位分析法屮，测量过程溶液需要搅拌，而在伏安法屮，不需要搅拌。11、气相色谱法的原理，气相色谱仪由哪儿部分组成以及每部分的作用。原理：气相色谱法的原理是使混合物在固定相和流动相屮的重新分配，当气体流动相屮所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用，由于各组分在结构和性质上的不同，相互作用的大小强弱也会冇差异，因此在

7、相同推动力的作用下，不同组分在固定相中的滞留吋间冇长有短，从而按先后顺序从固定相屮流出，这种借在固定相和气相流动相屮分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为气相色谱法。组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、监测记录系统。每部分的作用：气路系统的作用是选择合适的纯净气体，按照一定要求稳定的输入到仪器设备中。进样系统是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而稳定地加到色谱柱上端。分离系统使得混合物在色谱屮•卩得到分离。温控系统用于设定、控制、测量色谱柱、气化室、检测器三处的温度。检测记录系统将组分及

8、莫浓度变化以不同方式转变成易于测量的电信号。12、气相色谱进行定性和定量分析的依据是什么？在气相色谱法中，常用的定性和定量分析方法有哪些？依据：定性分析的依据是色谱峰保留值，定量分析的依据是色谱峰面积。定性方法：(-)利用保留值与已知物对照定性：1、利用保留时间定性；2、利用峰高增量定性;(-)根据文献保留数据定性：1、相对保留值法定性；2、保留指数法定性。定量方法：归一化法、内标法、外标法。13、