【精品】仪器分析复习指导

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1、总体要求一、评定成绩的依据平时成绩（小考、观摩教学等）占30%,期末考试成绩占70%o二、考试方法和考试时间期末开卷笔试，考试时间另行商定。三、考试内容和范围授课的内容。四、考试题型及试卷结构题型：选择题、填空题、问答题、计算题。试卷结构：选择题30%,填空题30%,问答题20%,计算题20%o绪论名词概念：＞仪器分析与分析仪器＞定性分析与定量分析＞测定与分析＞检验与检测＞纯品和标准物质＞仪器分析的发展史＞仪器分析的分类＞分析仪器的基本组件＞分析测试的一般过程＞仪器分析测试过程中涉及的共性问题第一讲色谱分析第一节色谱分析概论＞1色谱分析简史＞2色谱法的特点＞3色谱法的定

2、义、分类＞4色谱分析的塔板理论和速率理论。简单的计算实例。第二节气相色谱分析＞气相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项。＞气相色谱法的基本原理和特点。＞气相色谱仪的工作过程＞填充柱色谱法和毛细管柱色谱法的异同点和用途。＞常见的载体和固定相种类、品牌。用途和使用注意事项。＞气相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项。＞分流、吹扫、尾吹、程序升温、保留时间、分离度、分配系数等重要名词概念。＞常用的定量计算方法及简单的计算实例。第三节液相色谱分析＞高效液相色谱仪流程图。各主要部件的功用及操作注意事项。＞往复式高压柱塞泵的工作原理。＞液相色谱法的基本原理

3、和特点。＞液相色谱仪的工作过程＞反相液液分配色谱和正相液液分配色谱。＞常见的高效液相色谱柱的特点。常用的填料和品牌及使用注意事项。＞液相色谱仪常用的检测器。性能、构造、基本原理和使用注意事项。＞高效液相色谱仪的进样装置。＞梯度洗脱等重要名词概念。＞常用的流动相种类、性质和要求。第二讲质谱分析＞质谱分析的特点和基本原理。＞质谱仪的流程图。各部件的功用及操作注意事项。＞质谱分析的重要的名词术语。＞质谱仪要求高度真空的理由。＞质谱仪进样系统的种类、特点和要求。＞电子轰击离子源，化学电离源和大气压化学电离源的原理、特点和用途。＞四极杆滤质器、离子阱质量分析器的构造和原理。＞质谱

4、法的用途（相对分子量；分子式；分子结构）。＞离子的类型。＞分子离子峰的条件。＞碎片裂解机理图。＞常见化合物的质谱图识别。＞色谱一质谱联用仪的种类和特点。第三讲光谱分析第一节光谱分析概论＞电磁波谱基本知识。＞发光的种类和现象。＞光谱分析方法的分类。＞各种光学仪器的流程。第二节原子发射光谱分析＞原子发射光谱分析方法的基本原理。＞共振线、灵敏线等名词概念。第三节原子吸收光谱分析＞原子吸收光谱分析示意图。＞原子化系统。＞空心阴极灯、石墨管。第四节紫外吸收光谱分析＞电子跃迁能级及所处波长范围。＞生色团、助色团、红移、蓝移、摩尔吸光系数等重要的名词术语。＞定量分析的理论依据和计算公

5、式。＞有机化合物的紫外光谱图初步解析。＞多核芳炷的紫外吸收光谱特点。＞常用的光源和检测器试题的类型＞1选择题1.1若分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药，宜采用（B）。（A）氢火焰离子化检测器（B）电子捕获检测器（C）火焰光度检测器1.2下列检测器不能用于梯度洗脱的是（B）o（A）紫外检测器（B）示差折光率检测器（C）荧光检测器＞2填空题2.1如果一台紫外可见分光光度计，它的读数指针范围用透光率表示为1%和100%,那么如果用吸光度表示应为和2.2在经典的色谱实验里，石油醛被称为4计算题计算题举例4.1面积归一法有一样品色谱流出峰3个，峰1的峰面积134524、峰2的峰面积5

6、5678、峰3的峰面积3396,求组分2的百分含量（X2）：据公式解〜55678A2=134524+55678+339655678193598=2&76%4.2内标法测定化合物A的有效成分含量＞称取化合物A标准品（含量为99%）0.1012克，在lOOmL容量瓶中用二甲基甲酰胺溶解，加入内标物为邻苯二甲酸二丁酯（500mg/L）5mL,定容至刻度。＞称取化合物A样品0.1120克，在lOOmL容量瓶中用二甲基甲酰胺溶解，加入内标物邻苯二甲酸二丁酯（500mg/L）5mL,定容至刻度。＞仪器条件：灵敏度：1・5衰减:7纸速：4波长：254nin,进样量皆为10pL＞测定结

7、果：化合物A标准品平均峰面积为15780,内标物平均峰面积为16890；化合物A样品平均峰面积为13550,内标物平均峰面积为16870o求化合物A样品的有效成分百分含量。＞解：将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，化合物A与内标物峰面积之比，分别进行平均。以质量百分数碳酸钙颗粒被称为玻璃管表示的化合物A含量X,按下式计算:被称为3问答题3.1简述近几年仪器分析领域中的几种新nxmxPr^mi技术，和它们的发展前景?3.2回答下列四种常见的气相色谱检测器的中文名称，以及它们的类型和适用范围？ECD、FID、TCD、FPD3.