气相色谱法测定茶籽中的柠檬醛【文献综述】

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1、毕业论文文献综述应用化学气相色谱法测定茶籽中的柠檬醛1引言柠檬醛英文名称：citral，分子式：C10H16O，分子量：152.24，是开链单萜中最重要的代表之一。天然柠檬醛是由两种几何异构体柠檬醛a和柠檬醛b组成的混合物。一般是具有强烈的柠檬香气的无色或淡黄色液体。沸点228~229℃，折射率1.4860~1.4900（20℃）。相对密度0.891（25/25℃）。柠檬醛易挥发，不溶于水，能溶于乙醇、乙醚、甘油、矿物油、动植物油。化学性质较活泼。在强碱的作用下能树脂化，并易起氧化或还原反应。在硫酸的作用下能环化生成对

2、异丙基甲苯。通常存在于柠檬草油、柠檬油、枫茅油、山苍子油等中。是配制日用香精的重要香料，可用于化妆品、配制柠檬香精、卷烟、食品及药用香皂等，也可用作合成紫罗兰酮和维生素的原料。可由柠檬草油中分出，或由橙花醇、香叶醇或里哪醇经氧化而制得。柠檬醛a（又称香叶醛）为有柠檬香气的无色油状液体；沸点229℃，密度0.8888g/cm3（20℃）；在空气中易氧化变黄。柠檬醛a用氨性氧化银氧化得香叶酸。柠檬醛b（又称橙花醛）为无色或淡黄色液体；沸点120℃（20毫米汞柱），密度0.8869g/cm3（20℃）。两种异构体均溶于乙醇和

3、乙醚。柠檬醛可从精油中分出；也可从脱氢芳樟醇在钒催化剂作用下合成；也可从工业香叶醇（及橙花醇）用铜催化剂减压气相脱氢得到。柠檬醛可用于制造柑橘香味的食品香料，因易氧化并聚合变色，只用于中性介质中；还可用于合成羟基香茅醛、异胡薄荷醇和紫罗兰酮，紫罗兰酮是合成维生素A的原料。山苍子为天然植物果实，山苍子油是指用索氏提取法从茶籽果实中提取的精油，它富含柠檬醛，而柠檬醛又是制取B2紫罗兰酮直至维生素A的重要工业原料。山苍子油为天然产品，成分复杂。山苍子因产地、加工程度及存放时间等的不同，其柠檬醛含量也各不相同。柠檬醛除作香料之

4、外，还是合成维生素A重要原料。因此，山苍子中柠檬醛含量的测定，显然是个重要课题。目前作过的有关山苍子中柠檬醛的定量分析，仅限于分馏精制油，没有涉及原料中柠檬醛的定量分析。国家标准（GB114242893）规定使用填充柱气相色谱定量分析山苍子中的柠檬醛。但是，由于填充柱理论板数的限制及山苍子油中成分的复杂性，组分分离相当困难。因此，在参考前人部分工作文献介绍的基础上，研究人员开展了对山苍子油定量分析的研究工作。2柠檬醛主要测定方法2.1气相色谱分析法实验仪器：GC-2014ATFSP气相色谱仪；CR-5A数据处理机（日本

5、岛津制作所产）。实验试剂：无水乙醇（分析纯），苯乙酮（色谱纯），柠檬醛。色谱分析条件：色谱柱:CBP-20（固定液PEG-20M)，规格为长25m、内径0.2mm、膜厚0.25μm；氢火焰检测器（FID）；检测器温度250°C；气化室温度230°C；柱温：起始温度70°C，起始保留时间2min，升温速率3°C/min，终止温度220°C，终止保留时间3min；高纯氮气流速2mL/min；尾吹气流速50mL/min；进样方式：分流进样，分流比1：80；进样量0.4μL。2.2气相色谱/质谱分析法实验仪器:HP5890/H

6、P5973GC/MS联用仪(美国惠普公司)。气相色谱条件：色谱柱为HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane30m×0.25mm×0.25um弹性石英毛细管柱。柱温：50°C~180°C（2°C/min至完成分析）；汽化室温度：250°C；载气：高纯He（991999%）；柱前压：7.59psi；载气流量：1.0mL/min；进样量：1μL（甲醇溶液）；分流比：40：1。质谱条件：离子源：EI源；离子源温度：230°C；四极杆温度：150°C；电子能量：70ev；发射电流：34.6uA；倍增器电压：140

7、0V；接口温度：280°C；溶剂延迟：5min；质量范围：10amu~550amu。2.3气相色谱归一化法色谱柱：SE-54石英毛细管色谱柱，长25m内径0.2mm；FID检测器：80~230°C，10°C/min程序升温，进样温度240°C；检测温度250°C；载气氮气流速20mL/min；尾吹气流速50mL/min；进样量0.5μL。3柠檬醛测定实验步骤3.1定性分析取山苍子油1μL（甲醇溶液），用气相色谱-质谱联用仪分析鉴定，通过HPMSD3化学工作站检索Nist98标准质谱图库及WILEY质谱图库，并且结合有关

8、文献人工谱图解析，确认了山苍子挥发油的各化学成分。3.2峰面积相对百分含量分析通过HPMSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算，求得各化学成分在山苍子挥发油中的百分含量。3.3重量校正因子以无水乙醇为溶剂，苯乙酮为内标物，从而得到柠檬醛与苯乙酮相比的重量校正因子。3.4山苍子油中柠檬醛的定量分析山苍子油中柠檬醛的定量