第十章分离与集富

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1、第十章常用的分离和富集方法分析化学教研室问题的提出实际样品的复杂性干扰的消除控制实验条件使用掩蔽剂分离separation分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集enrichment例：海水中U（IV)的测定C=1~3g/L难以测定富集为C=100~200g/L可以测定常用分离方法沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法PrecipitationSolventextractionIonexchangeChromatographyVolatilizationanddistillation第一节概述消除共存组分的干扰：掩蔽、控制分析条件、分离分离

2、是消除干扰最根本最彻底的方法在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65mg／L等分离的同时，应增大微量待测组分的浓度（富集），以提高测定的准确度回收率对于高浓度的常量组分，回收率应达到99％以上对于微量组分，回收率达到95％或90％分离率对于常量待测组分和常量干扰组分，分离率应小于0.1％；对微量待测组分和常量干扰组分，分离率应小于10-4％(A:待测组分)(A:待测组分；B：干扰组分)沉淀分离法：萃取分离法：离子交换分离法：液相（洗脱剂）和固相（树脂）液相色谱法：流动相和固定相沉淀分离法、萃取分离法、离子交换分离法

3、、液相色谱法等常用的分离方法：共同点：使待分离组分分别处于不同的两相中，然后用物理方法分离两相，从而将待分离物分离。液相和固相水相和有机相第二节沉淀分离法一、常量组分的沉淀分离沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离的方法。定量分析法中：适用于常量组分的分离(完全、纯净)定性分析法中：沉淀分离法是主要的分离手段沉淀剂：无机沉淀剂和有机沉淀剂二、微量组分的共沉淀分离和富集利用共沉淀的现象以富集和分离微量组分的方法称之为共沉淀分离法载体或共沉淀剂待分离富集的微量组分的回收率要高共沉淀剂不干扰待测组分的测定（一）无机共沉淀剂1、表面吸附共沉淀表面吸附共沉淀法：选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件才能得到较好的分离效

4、果共沉淀分离和富集法要求：2、混晶共沉淀混晶共沉淀的优点：选择性高，分离效果好（二）有机共沉淀剂有机共沉淀剂的优点：选择性好、溶解度小、沉淀完全、沉淀较纯净、沉淀机可以通过灼烧而除去有利于下一步的测定1、利用胶体的凝聚作用2、利用形成离子缔合物钨酸在酸性溶液中为带负电的胶粒生物碱辛可宁在酸性溶液中其氨基被质子化而形成带正电的胶粒常用的共沉淀剂：辛可宁、丹宁、动物胶等。被沉淀的组分为钨、铌、钽和硅等元素的含氧酸甲基紫、孔雀绿、品红和亚甲蓝+3、利用惰性共沉淀剂先将无机离子转化为疏水性化合物，再根据相似相溶的原则使其进入结构相似的载体，将疏水化合物载带下来，进而达到分离的目的。丁二酮肟镍鳌合物丁二

5、酮肟二烷酯的乙醇溶液惰性共沉淀剂：酚酞、a-萘酚等（惰性共沉淀剂）固体萃取过程：第三节溶剂萃取分离法溶剂萃取又称液液萃取：利用物质对水的亲疏性的不同而进行分离的一种方法基本概念：亲水性、疏水性、萃取、反萃取分离效果好操作简便；易于自动化应用广泛（适用于常量分离和微量分离富集；适用于实验室少量的试样分离也适用于工业上大量物质的分离和纯化）可以应用于萃取光度法，选择性和灵敏度较高萃取的缺点：溶剂易燃、易挥发、有毒且价格较高萃取的优点：一、萃取分离的基本原理（一）萃取过程的本质凡是离子都具有亲水性相似相容原理物质含有亲水基团和疏水基团的相对量决定物质亲疏水的能力的高低亲水基团：羟基、羧基、氨基、磺酸

6、基等疏水基团：芳香基、烷基、卤代烷基等物质对水的亲疏性规律：（三）分配比（D）（二）分配系数（KD）萃取的本质和关键：物质由亲水性转变为疏水性的过程。（四）萃取率（E）（萃取分离的回收率）等量连续萃取公式：例：11-1有100mL含有I210mg的水溶液，用90mLCCl4分别按照下列情况进行萃取：(1)全量一次萃取；(2)分三次萃取。求萃取率各为多少？D＝85少量多次萃取，但萃取次数不易过多例：11-2含有OsO4的50.0mL水溶液，欲用CHCl3进行萃取，要求萃取率达到99.8％以上。若每次使用的CHCl3的体积为10.0mL，则至少需要萃取多少次？D＝19.1故至少应萃取4次才能达到题

7、设要求（五）分离系数A,B无法通过萃取而得到分离A进入有机相,B留在水相B进入有机相,A留在水相DA、DB相差越大或者bA/B越偏离1：A、B分离的越完全二、重要萃取体系（一）金属鳌合物萃取体系鳌合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取原理：鳌合剂能与待测金属离子形成电中性的鳌合物，并带有较多的疏水基团。故易于被萃取铜铁试剂（N-亚硝基-β-苯胲胺）8-羟基喹啉：乙酰丙酮：1、金属鳌合物的萃取平衡2