第十章 有机合成的分离与提取

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1、第十章有机合成中的分离和提取
10.1精细有机合成中分离和提取的重要性
10.2提提取提取
10.3蒸蒸馏蒸馏
10.4分分馏分馏
10.5结晶，，升华纯化，升华纯化
10.6其他分离提纯方法10.1精细有机合成中分离和提取的重要性
有机反应的基本特征：1，2(P)233
精细化工产品对纯度的要求：
精细有机合成中常用的分离纯化方法：10g茶茶茶叶茶叶叶叶末末末末，，，，100mL提取95%乙乙乙醇乙醇醇醇于于于于提提提提取取取取器器器器中中中中水水水浴水浴浴浴加加加加热热热热回回回流回流流流2小小小时小时时时例如稍稍稍冷

2、稍冷冷冷后后后后改改改改为为为为普普普普通通通通蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏普通蒸馏：除去溶剂装装装置装置置置,蒸蒸蒸出蒸出出出大大大大部部部部分分分分乙乙乙乙醇醇醇醇从茶叶趁趁趁热趁热热热将将将将瓶瓶瓶瓶中中中中余余余余液液液液中倒倒倒入倒入入入蒸蒸蒸蒸发发发发皿皿皿皿中中中中提取往往往提往提提提取取取取液液液液中中中中咖加加加入加入入入4g生生生石生石石石灰灰灰灰粉粉粉粉啡干燥、、除杂、除杂因加加加热加热热热，，，，焙焙焙焙炒炒炒炒尽尽尽尽量量量量除除除去除去去去水水水水份份份份、、、、乙乙乙乙醇醇醇醇。。。。升华提纯用用用常用常

3、常常压压压压升升升升华华华华装装装装置置置置提提提纯提纯纯纯咖咖咖咖啡啡啡啡因因因因10.2提提取提取
一一、一、、提取的基本原理、提取的基本原理1．．含义．含义：提取是将溶解或悬浮于某一相中的物质转入另一液相的过程。有浸取（（固（固固→固→→液→液液）液））和）和萃取（（液（液液→液→→液→液液）。液）。2．．物质的溶解与能量的关系．物质的溶解与能量的关系：P234①①溶质分散①溶质分散需要能量相似相溶原理②②溶剂分散②溶剂分散需要能量③③溶质溶解到溶剂中会③溶质溶解到溶剂中会放出能量3．．能斯特分配定律．能斯特分配定律

4、CAK=CBK——分配系数C平衡时，，溶质在，溶质在液相A（（提取剂（提取剂）中的浓度。AC平衡时，，溶质在液相，溶质在液相B中的浓度。B注注：注：：液相：液相A和B是互不相溶的。当K＞＞1时时，时，，提取容易，提取容易，，分离完全，分离完全。在温度恒定时时，时，，萃取效率的高低决定于，萃取效率的高低决定于被萃取物的分配系数、萃取溶剂的体积和萃取次数等等。等。4．．提取剂．提取剂（（溶剂（溶剂））的选择）的选择选择提取剂（萃取剂））的基本原则是）的基本原则是：（（以乙醚从醋（以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明）（（1（

5、111）））萃取剂对被萃取物质有很大的溶解度）萃取剂对被萃取物质有很大的溶解度，，而对非，而对非萃取组分或杂质有极小的溶解度；（（2（222）））萃取溶剂与溶液的溶剂不互溶或微溶）萃取溶剂与溶液的溶剂不互溶或微溶，，两溶剂，两溶剂的密度差异明显；（（3（333）））溶剂与混合物不起化学反应）溶剂与混合物不起化学反应（（洗涤例外（洗涤例外）；（（4（444）））萃取后溶剂便于用常压蒸馏回收）萃取后溶剂便于用常压蒸馏回收；（（5（555）））价格低廉）价格低廉，，毒性小，毒性小，，不易着火，不易着火。常用的提取剂见PPP235

6、表表10表101010----1111
二二、二、、提取的方法、提取的方法1.1.1.液体的提取1.液体的提取①间歇提取（用分液漏斗提取）在有机化学实验中常用漏斗进行。。常见的分液漏斗。常见的分液漏斗有球形和长梨形两种。。漏斗越长。漏斗越长，，溶剂分层所需时，溶剂分层所需时间也越长。。当两种溶剂的。当两种溶剂的密度相近时时，时，选用球形分液漏斗较好，，可以缩短振荡后溶剂分层的时间，可以缩短振荡后溶剂分层的时间。在萃取时，，常常会产生，常常会产生乳化现象（（原因（原因：：存在少量轻：存在少量轻质的沉淀、、溶剂部分互溶、溶

7、剂部分互溶、、两液相的相对密度差较小等、两液相的相对密度差较小等。）使两液相无很清晰界面的现象。破坏乳化的方法有：AAA．A．．长时间静置．长时间静置。BBB．B．．若因两种溶剂．若因两种溶剂（（水与有机溶剂（水与有机溶剂））能）能部分互溶而发生乳化，，可以加入少量电解质，可以加入少量电解质（（如氯化钠（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏，，在两相相对密度差很小时，在两相相对密度差很小时，，也可以，也可以加入食盐，，以增加水相的相对密度，以增加水相的相对密度。CCC．C．．若因溶液．若因溶液碱性而产生乳化，，常可加入，常可加

8、入少量稀硫酸方法除去。DDD．D．．若因存在．若因存在少量轻质沉淀而产生乳化，，可采用，可采用离心法除去沉淀。此外，，根据不同情况，根据不同情况，，还可以加入其它破坏乳化的，还可以加入其它破坏乳化的物质如乙醇、、蓖麻油等方法除去、蓖麻油等方法除去。②连续提取装置(P237)及使用原理被提取物的溶液提取剂