污泥堆肥富里酸的提取与分离研究

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1、污泥堆肥富里酸的提取与分离研究StudyonExtractionandSeparationofFulvicAcidfromSewageSludgeCompost工程领域：环境工程作者姓名：王璐指导教师：刘勇副教授企业导师：张泽生副高级工程师天津大学环境科学与工程学院二零一七年十二月万方数据万方数据万方数据万方数据摘要本文以天津市津南区污水处理厂脱水污泥、树叶和锯末为堆肥原料进行了好氧堆肥。污泥通过好氧堆肥将可生物降解的有机物转化为稳定的腐殖质，利用腐熟的堆肥来提取富里酸(FA)，不但可解决富里酸来源枯竭的问题，还可解决污泥处置问题。本文以污泥堆肥中的FA为研究对象

2、，主要开展FA的提取、纯化、分析与表征工作。详细研究内容如下：开展污泥堆肥FA的提取实验研究。结果发现：堆肥研磨有利于FA的提取；盐酸和硝酸对堆肥FA的提取效率相近，硫酸提取效率较差；有、无氮气保护对堆肥FA的提取率无明显影响；FA的盐酸提取率随固液比的减小呈先上升后下降的趋势，随着反应时间的延长、反应温度的上升和酸液浓度的升高而增长。FA提取正交试验结果表明，影响因素的主次关系为：反应温度＞HCl浓度＞固液比＞反应时间。依据FA的提取实验数据，采用非线性优化技术建立了关于FA提取效率的数学模型。模型的统计分析证明其是适定的，模型回归的平均相对误差约为11.6%，

3、参数表明FA酸提反应过程的表观活化能约为18095J/mol。本研究分别采用膜透析、大孔树脂吸附、纳滤和水洗等方法对FA粗品进行纯化研究，并对样品进行了分析和表征。20℃、30℃和40℃条件下，膜透析纯化FA在水中的溶解度分别为0.049g/g、0.062g/g和0.074g/g；树脂纯化FA在甲酸中的溶解度分别为0.217g/g、0.229g/g和0.241g/g。FA总酸性基团含量为9-11mmol/g，其中羧基含量约占总酸性基的60-70%。与富里酸粗品相比，大孔树脂吸附和纳滤纯化后样品中有机元素(C、H、N、S和O)含量均上升，其中前者有机元素含量大于92

4、.59%，而Cl和Fe元素含量分别约为4.00%和2.76%，后者有机元素含量大于99.52%，其余无机元素含量极少，水洗纯化样品中含有较多的Cl、Fe、Ca、P和Si元素。显然，富里酸的纳滤纯化方法更为彻底、高效。膜分离分级样品的元素分析表明，低分子量FA的C/N比较高，而不同级分FA中的C/H比相近，约为0.53。红外光谱证明了FA有大量羧基、羟基及脂肪和芳香结构，且低分子量的FA含有更多的含氧官能团。由TG-DSC分析可知，FA失重主要发生在150-500℃温度区间。扫描电镜和X射线粉末衍射结果表明，本研究中的FA为无定型固体。关键词：污泥堆肥，富里酸，提取

5、，纯化，表征I万方数据II万方数据ABSTRACTInthispaper,aerobiccompostingwascarriedoutbyusingdewateredsludgefromsewagetreatmentplantinJinnandistrictofTianjin,leavesandsawdustascompostrawmaterials.Throughtheaerobiccompostingtreatment,thebiodegradableorganicmatterinsludgecanbetransformedintostablehumus,us

6、ingmaturitycomposttoextractfulvicacid(FA)cannotonlysolvetheproblemofsourcedepletionoffulvicacid,butalsosolvethetroubleofsludgedisposal.Themainresearchobjectofthispaperisfulvicacidinsludgecompost.Extraction,purification,analysisandcharacterizationoffulvicacidfromsludgecompostarethemain

7、work.Thedetailsofthestudyareasfollows:TheextractionexperimentsofFAfromsludgecompostwerecarriedout.TheresultsshowthatcompostgrindingisbeneficialtotheextractionofFA;theextractionefficiencyofFAbyhydrochloricacidornitricacidaresimilar,andtheextractionefficiencywithsulfuricacidispoor;nitro

8、genpr