石灰石中Ca与Fe的测定

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1、“石灰石中Ca与Fe的测定”方案的思考——鄢晓03088042实验方法：用络合滴定法直接测定Ca的含量，用分光光度法测定Fe的含量。分析：石灰石中可能存在的多种组分有以及少量其他重金属用EDTA滴定Ca时，溶液中的Mg，Al，Fe会对滴定起干扰：查表得：显然，如不对后三种离子进行处理，它们将消耗部分滴定剂，那么实验结果是不准确的。那么，该怎么做呢？首先，我考虑：在前面我们已经学习了“络合掩蔽法”。此处，我就用它来帮助除去这两种离子表1一些常用的掩蔽剂掩蔽剂被掩蔽离子pH三乙醇胺10氟化物>4乙酰丙酮5~6邻二氮菲5~6…………从中知,能同时掩蔽有三乙醇胺和乙酰丙酮选用三乙醇胺作

2、为本测试中的掩蔽剂(原因)其次,Mg2+用的是沉淀掩蔽法。表2一些常用的沉淀掩蔽剂掩蔽剂被掩蔽离子被滴定离子pH指示剂氢氧化物12钙指示剂硫酸盐10铬黑T………………钙、镁的EDTA络合物稳定常数相近，不能用控制酸度的方法分步滴定；它们的其他性质也相似，找不到合适的络合掩蔽剂，在溶液中也无价态变化。但它们氢氧化物的溶度积相差较大，所以用沉淀掩蔽法。从表中可知，乙酰丙酮的滴定pH值是5~6，三乙醇胺的则是pH=10。而在之后的消除、滴定的环境都是碱性的。所以不用乙酰丙酮。不妨假设，用了乙酰丙酮那么会发生什么呢？pH=5~6，可见此时EDTA的副反应还是较大的；而且，将会面临的另一

3、个问题是：它所使用的是铬黑T指示剂，会引起“指示剂封闭现象”，从而，无法确定滴定终点。接着是的测定：考虑到它的含量很少，不宜用常量分析。测它用的是“分光光度法”。常用的方法是邻二氮菲法。该法灵敏度与选择性好，络合物稳定，条件易于控制。实验时，先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。邻二氮菲与Fe2+生成的络合物lgk稳=21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104L/mol.cm。在酸度为2~9之间，颜色深度与酸度无关，且在还原剂存在下，颜色深度可保持数月不变。试验证明，相当与Fe2+含量40倍的因此该法被广泛使用。实验步骤：称取m0g试样，用酸溶解，得V0mL。准确量取V1mL的溶

4、液3份。调节溶液的pH值在酸性范围，接着加入三乙醇胺。稍后，加入NaOH，调节溶液pH至10。继续加入NaOH，至pH>12,使Mg2+生成沉淀。加入钙指示剂，用EDTA直接在沉淀存在下进行络合滴定实验步骤当溶液由酒红色变为蓝色时，达到滴定终点。记下所消耗的滴定剂EDTA的体积V2。实验步骤实验前先准备好处理过的铁标准溶液用于进行分光光度测Fe2+作准备，即如下步骤：吸收曲线的制作及测量波长的选择λmax=508nm显色反应酸度的选择pH=2—9显色剂用量的选择标准曲线的制作ε=1.1×104L/cmmol实验步骤准确称取试样mg，经过溶解，三价铁的还原等处理，定量转入容量瓶。

5、再用若干个容量瓶配制一定梯度的稀释溶液。以试剂空白为参比溶液，在分光光度计中测定试样，记录数据。利用标准曲线求出试样中铁百分含量。数据处理：参考书目：北京大学《定量化学分析简明教程》华南理工大学出版社《基础化学实验技术》