石灰石中微量铁的测定.pdf

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1、石灰石中微量铁的测定一.实验目的1.掌握用分光光度法测定微量铁的原理和方法。2.学习吸收曲线的绘制和单色光波长的选择。3.进一步掌握吸量管的使用和溶液配制的基本操作。二.实验原理石灰石中含有微量杂质铁，不能用滴定法测定。本实验以邻二氮杂菲(亦称邻菲罗啉，phen)为显色剂，应用分光光度法进行测定。2+2+在pH为2～9的溶液中，邻菲罗啉与Fe离子生成稳定的橙红色配离子[Fe(phen)3]，反应如下：2+2+Fe+3phen=[Fe(phen)3]3+由于石灰石试液中的铁主要以Fe离子的形式存在，所以应预先用

2、还原剂如盐酸羟胺3+NH2OHñHCl或对苯二酚将Fe还原，3+2++4Fe+2NH2OH=4Fe+4H+N2O+H2O然后进行显色测定。2+显色时若溶液的酸度过高(pH<2)，则显色反应进行较慢；若酸度太低，则Fe离子水解，也将影响显色。2+Fe—phen溶液对不同波长的光吸收情况不同，在510nm处有一吸收高峰(相应的波长2+称最大吸收波长，以λmax表示)。当510nm波长的光通过液层厚度一定的橙红色Fe—phen溶液时，溶液的吸光度A与溶液的浓度c的关系可用朗伯—比尔定律表示：A=εbc式中：A—吸光

3、度，可从分光光度计上直接读出ε—有色物质的摩尔吸光系数−1c—试液中有色物质的浓度(单位：molñL)b—液层的厚度(单位：cm)2+配制一系列已知铁浓度的标准溶液，显色测定吸光度后，以Fe浓度为横坐标，吸光2+度为纵坐标，绘制Fe—phen溶液的标准曲线。将未知试液按照与绘制标准曲线时相同的操作条件进行显色，测得其吸光度，即可从标准曲线上求得石灰石试样中的铁含量。三.仪器与试剂仪器：电子天平（0.1mg），722型分光光度计，吸量管(10mL,5mL)，比色皿(3cm)，容量瓶(50mL)。−13+试剂：H

4、Cl(3molñL)，标准铁溶液(0.010mgFe/mL)，邻菲罗啉溶液(0.1%)，盐酸羟胺水溶液(1%)，pH=4.6的HAc—NaAc缓冲溶液。四.实验步骤2+1.Fe—phen吸收曲线的绘制⎯⎯确定λmax3+用吸量管吸取标准铁溶液(0.010mgFe/mL)0.00，2.00，4.00mL分别注入三个50mL容量瓶中，各加入2.5mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc—NaAc缓冲溶液和5mL邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用3cm比色皿，以试剂空白溶液(即不加标准铁溶液，而其它

5、试剂加入量与上述操作相同)为参比溶液，在分光光度计中从440～560nm间2+分别测定其吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制Fe—phen的吸收曲线，求出最大吸收波长λmax。2+2.Fe—phen标准曲线的绘制用吸量管分别吸取标准铁溶液0.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL于五个50mL的容量瓶中，依次分别加入2.5mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc—NaAc缓冲溶液和5mL邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用3cm的比色皿，以试剂空白溶液作参比溶液，用分光光度计在

6、其最大吸收波长处分别测其吸光度。以50mL溶液中的含铁量为横坐标，相应的2+吸光度为纵坐标，绘制Fe—phen标准曲线。3.石灰石试样中铁含量的测定准确称取试样0.04～0.06g于小烧杯中，用少量去离子水润湿，盖上表面皿，滴加−13molñLHCl至试样溶解，转移试样到50mL容量瓶中，用少量去离子水淋洗烧杯，并转移到容量瓶中。然后依次加入2.5mL盐酸羟胺溶液，5mLHAc—NaAc缓冲溶液和5mL邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以试剂空白溶液作参比溶液，用3cm比色皿，在分光光

7、度计上测其吸光度。从标准曲线上求出50mL容量瓶中铁的含量，进而求出石灰石试样中铁的质量分数。五.实验结果2+1.以波长(λ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制Fe－phen吸收曲线，求最大吸收波长λmaxλmax/nm440460480490500510520540560A(2.00mL)A(4.00mL)2.以50mL溶液中的铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线V/mL0.002.004.006.008.00试样A3.在标准曲线上求出50mL容量瓶中铁的含量，进而计算石灰石试样中铁的质量分

8、数。六.思考题1.邻菲罗啉比色测定铁的原理是什么？用该法测出的铁含量是否为试样中的亚铁含量？2.绘制标准曲线和测定试样为什么要在相同条件下进行？主要是指哪些条件？3.在实验中试样的称量范围为什么控制在0.04～0.06g之间？称多或称少对测定有何影响？4.用吸光度(A)～标准铁溶液体积(V)与用吸光度(A)～标准铁溶液浓度(c)作图，所得两条标准曲线是否相同？为什么？