石灰石中微量铝的测定.pdf

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1、石灰石中微量铝的测定方法研究与应用*1*学生：张小明李吉青指导教师：罗川南周长利摘要本文研究了在β-CD及CTMAB存在下，用MTB分光光度法测铝的方法。在3+弱酸性介质中，β-CD、CTMAB存在下，MTB与AL形成稳定配合物，该配合物的最大吸4-1-1收波长为540nm，表观摩尔吸光系数为8.18×10L﹒mol﹒cm，铝浓度在0～40µg/25mL范围内服从比尔定律，用于石灰石与水样中微量铝的测定，结果满意。关键词铝β-CD环糊精CTMAB分光光度法3+本文研究了β-CD与CTMAB对Al和MTB体系的作用及此体系的最佳测定

2、条件。结果表明，当β-CD单独存在时，对此体系无增敏作用，而β-CD与CTMAB同时存在时对此体系产生增敏作用。其原因在于，阳离子表面活性剂的憎水基进入β-CD内腔，而另一端与显色螯合离子缔合，形成包含–缔合“桥式结构”，其极性比单独β-CD增大，而产生增敏作用。在3+弱酸性介质中，β-CD、CTMAB存在下，MTB与Al形成稳定配合物，该配合物的最大吸收4-1-1波长为540nm，表观摩尔吸光系数为8.18×10L﹒mol﹒cm，铝浓度在0～40µg/25mL范围内服从比尔定律，该方法用于石灰石与水样的测定，结果满意。实验部分1

3、、主要仪器及试剂SP-2000分光光度计（上海分析仪器厂）pHS-2型酸度计。铝标液（20µg/mL）：将1.000g金属铝（>99.99%）于100mL1:1HCl中加热溶解，冷却后用水准确稀释至1000mL；使用时，取5.00mL此试液，稀释至250mL。β-CD（1%水溶液）；CTMAB（0.5%水溶液）；MTB（1%水溶液）；HAC-NaAc缓冲溶液（pH=5.7）；硫脲（1%水溶液）。2、实验方法准确移取适量铝标液于25mL容量瓶中，依次加入6.0mLpH5.7的HAC-NaAc缓冲溶液，1mL1%β-CD溶液，0.5m

4、L0.5%CTMAB溶液，4mL1%MTB溶液，用水稀释至刻度摇匀，放置0.5h，用1cm比色皿，于540nm波长处，以试剂空白作参比，在SP-2000型分光光度计上测定吸光度。结果与讨论1、吸收曲线12002级学生按实验方法显色，只改变波长，在不同波长处测吸光度，结果见图1图1吸收曲线3+3+①—Al+缓冲液+β-CD+CTMAB+MTB；②—Al+缓冲液+CTMAB+MTB3+3+③—体系为Al+缓冲液+β-CD+MTB；④—体系为Al+缓冲液+MTB由图1可知，当CTMAB与β-CD分别单独存在下，对体系无增敏作用；当两者同

5、时存在时，对该体系产生增敏作用。络合物的最大吸收峰为540nm，本实验选540nm为工作波长。2、试剂用量的选择试验结果表明，该体系在pH=5.6～6.2范围内，缓冲溶液的用量在6.0mL以上，MTB的用量在4.0～6.0mL之间，吸光度最大且稳定，故本实验选pH=5.7的HAc-NaAc缓冲溶液6.0mL，0.1%MTB的用量为4.0mL。3、显色时间及稳定性按实验方法显色，半小时后反应完全，并且溶液稳定时间在24小时以上。4、表面活性剂用量的影响固定试液中其他试剂的用量，改变CTMAB用量与β-CD用量之比，按实验方法测定。C

6、TMAB用量与β-CD用量之比为0.5时吸光度最大，且由实验可知，当按此比例增大或缩小此用量，其吸光度不变，故本实验选用CTMAB0.5mL，β-CD1.0mL.5、工作曲线的绘制3+固定试液中其他试剂的用量改变Al的用量，按实验方法于最大吸收波长处测相应试液的吸光度，绘出工作曲线如图2。A0.50.40.30.20.1102030405060µg/25mL图2工作曲线4由图可知，铝量在0-40µg/25mL范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=8.18×10-1-1L﹒mol﹒cm6、共存离子的影响3+取Al40µg于25mL

7、容量瓶中，在测定条件下，加入不同量的共存离子，相对误差≤±5%，各干扰离子的最大允许量见下表1表1干扰离子的最大允许量外加干扰离子加入量（µg/25mL）A相对误差（%）--0.485-2+Zn500.49522+3Mg0.5×100.532+Cu6.90.5+32+3Ba3×100.48-13+3Cr1.4×100.532+3Ca3×100.49523+Fe60.49523K+0.5×100.533+Bi400.50832+Ni70.5-42+3Sr0.3×100.465-42+Pb100.465-42+Mn<1µg--2+3C

8、o1.2×100.4732+Ti<1µg---+3I1×100.481-3Br1×100.465-42+2+3+3+2+2+2+由上表知，Zn、Cu、Fe、Bi、Ni、Mn、TiO干扰测定，在试样测定中，-加入2.0mL1%硫脲，2.0mL1%甘氨