硅酸盐中微量铝的快速测定

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1、硅酸盐中微量铝的快速测定**学生:辛后群安郁杰指导教师:罗川南李慧芝摘要本文研究了对乙酰基偶氮胂与铝离子的显色反应及分光光度法测定铝的条件。实验表明，在HAc-NaAc缓冲溶液中，配合物的最大吸收波长为630nm，表观摩尔吸光4-1-1系数e630=1.63´10L.mol.cm，铝的含量在0~50mg/25L范围内符合比尔定律。该方法用于石灰石、硅砂中微量铝的测定，结果满意。关键词铝对乙酰基偶氮胂分光光度法前言硅酸盐矿物中含铝较高时，通常采用EDTA络合滴定法测定其含量。对于诸如石灰石、硅砂等含铝较低矿物，铝的测定常采用铬天青S分光光度法。而对乙酰基偶氮胂[1]

2、[2][3]是一种优良的光度法测定稀土的试剂，也曾用于铬、铜等元素的测定。我们在研究中发现该试剂对铝也有较灵敏的显色反应，且其线性范围宽。在HAc-NaAc缓冲溶液4-1-1中，配合物的最大吸收波长为630nm，表观摩尔吸光系数e630=1.63´10L.mol.cm，铝的含量在0~50mg/25mL范围内符合比尔定律。该方法灵敏度较高、选择性较好，线性范围宽，体系简单、稳定，操作方便，用于石灰石、硅砂等陶瓷原料中微量铝的测定，结果满意。实验部分1.主要仪器和试剂721型分光光度计；pHS-2型酸度计；铝标准溶液：准确称取纯铝片(99.99%)0.2500g于40

3、0mL烧杯中，加入（1+1）盐酸并加热使其溶解，滴加几滴H2O2，煮沸至冒大泡，冷却后，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铝1mg/mL。使用时，稀释至100mg/mL。对乙酰基偶氮胂：0.8g/L水溶液；HAc-NaAc缓冲溶液：pH6.0。2.实验方法准确移取含铝20mg的标准溶液于25mL比色管中，依次加入pH6.0的缓冲溶液5.0mL，0.8g/L的对乙酰基偶氮胂溶液2.5mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于721型分光光度计上以试剂空白为参比，用1cm的比色皿在630nm处测定溶液的吸光度。结果与讨论1.吸收曲线*2000级学

4、生1按实验方法，固定其它条件，在不同波长下分别测定配合物以试剂为参比，试剂以水为参比的吸收光谱。如图1。结果表明：配合物在630nm处有最大的吸收峰，而试剂的最大吸收峰在540nm处，其对比度Dl=90nm。所以，本文选择630nm为工作波长。1.0II0.80.6IA0.40.20.0540560580600620640660l(nm)图1吸收曲线(I)试液以试剂空白为参比；(II)试剂空白以水为参比2.酸度的选择按实验方法固定其它条件，只改变溶液的酸度，分别测定溶液的吸光度。结果表明：当pH在4.5~6.5之间，溶液吸光度达最大且基本不变，所以本文选择pH6.

5、0的HAc-NaAc缓冲溶液5.0mL。3.对乙酰基偶氮胂用量的选择按实验方法固定其它条件，分别加入不同量的对乙酰基偶氮胂，测定溶液的吸光度。实验结果表明：0.8g/L对乙酰基偶氮胂用量在2.0mL以上，溶液的吸光度最大并且基本不变，因此本文选择0.8g/L对乙酰基偶氮胂溶液2.5mL。4.显色时间及配合物的稳定性实验结果表明：常温下显色反应瞬间即可完成，配合物至少可稳定24小时。5.配合物组成的测定用摩尔比法和摩尔连续变化法测得配合物组成比为Al:对乙酰基偶氮胂=1:2。6.共存离子的影响在20mg铝存在的条件下，加入不同的共存离子，如果相对误差£±5%，共存离

6、子的2+3-2+2+2+2+2+最大允许量（mg）：Mn、AsO4(3000)，Mg、Hg(1000)，Cd、Zn(800)，Ca(500)，2+3+2+2+2+Pb、Bi(400)，Sr、Ba(200)，V(V)、Ti(IV)(100)，Co、Zr(IV)、Sn(IV)(50)，W(VI)、3+2+2++++-2--2-Mo(VI)、Sb(III)、Fe(10)，Ni、Cu(5)，K、Na、NH4、Cl、SO4、NO3、SiO3可大量存在，对于共存量低的离子，可用硫脲、甘露醇和EDTA联合掩蔽。7.工作曲线于一系列25mL比色管中分别加入5.0，10.0，15.

7、0，20.0，25.0，30.0，35.0，40.0，45.0，50.0mg铝标准溶液，按实验方法在最佳测定条件下，分别测其吸光度。把所得数2-2-3据进行数据处理得线性回归方程为：A=2.43×10C－5.24×10(C：mg/25mL)，相关系4-1-1数g=0.9976，其表观摩尔吸光系数e630=1.63×10L.mol.cm。并且铝的含量在0~50mg/25mL范围内符合朗伯-比耳定律。样品分析1.石灰石中微量铝的测定准确称取已在105~110℃烘干过的试样0.5g左右，用碳酸钠半熔法溶解，以50mL水浸取烧结块于烧杯中，盖上表面皿，加入10ml盐酸(1

8、+1)，加