塞曼石墨炉原子吸收法直接测定微量血清中铝.doc

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1、塞曼石墨炉原子吸收法直接测定微量血清中铝作者：梁峰，徐群清，陆贤杰,梁丽艳【摘要】目的研究测定人体血清中微量铝含量的新方法。方法血样经HNO3浸出离心去蛋白处理，采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定铝元素含量。结果方法的检测限为0～1μg/L;线性范围为0～5μg/L，相对标准偏差(RSD)为2.54%，回收率为96.5%～103%。结论方法可靠，操作简便快速，适用于临床医学检验中的诊断分析。【关键词】原子吸收;血清;铝　　【Abstract】ObjectiveTostudyanewmethodforthedeterminationofmicro-alumin

2、uminthehumanserumsample.MethodsThebloodsamplesweretreatedwithHNO3andthebloodalluminwasremovedcentrifugally.ThecontentofaluminumwasdeterminedbyZeemanGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometry(GFAAS).ResultsThedetectionlimitofthismethodwas0～1μg/L,thelinearrangewas0～5μg/L,relatvesta

3、ndarddeviation(RSD)was2.54%，andtherecoveryratewas96.5%～103%.ConclusionThismethodiscredible,simpleandfast,andsuitableforthediagnosisandanalysisofclinicalmedicalexamination.　　【Keywords】GFAAS;serum;aluminum　　近年来国内有关铝与人类疾病的研究结果表明，铝与肾病、高血压、糖尿病、早老性痴呆、肿瘤等疾病的发生、发展有密切的关系。因此，准确、快速地检测生物样品中微量

4、铝，提高临床诊断水平仍然是实验室技术探讨的热门课题。为此，笔者于2008年在开展相关的课题项目研究过程中，参考国内有关文献[1～5]用原子吸收光谱法测定生物样品中金属元素含量的经验，采用塞曼石墨炉原子吸收法，以适当的基本改进剂稀释样品，对正常人体血清铝水平进行了分析测试，取得了较好的结果。　　1实验部分　　1.1原理注入石墨炉的样品经原子化后，其中待测元素铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发出的特征谱线，在一定范围内，吸光度与其浓度成正比，可通过标准曲线定量求得铝的含量。　　1.2主要仪器及试剂标准溶液试剂为北京国家钢铁研究总院1000μg/ml(GSBG6

5、2006-09)。铝标准贮备液1μg/mlAI,0.08mol/L优级纯硝酸镁介质，用时逐级稀释至0.1μg/mlAI。3　　1.3仪器工作条件日立-7000型偏振塞曼原子吸收分光光度计，日立石墨炉原子化器，日立A1空心阴极灯，日立自动进样器，日立数据处理机，日立涂层石墨管，法国制Eppendorf20μl微量取样器。波长：309.3nm;灯电流：10mA;狭缝：1.3nm;高纯氩气流量150ml/min，原子化时氩气流量：30ml/min;测量方式：峰高积分吸收;进样方式：自动进样;进样体积：20μl;校正模式：标准曲线;背景校正塞曼效应;计算方式：浓度

6、直读。　　石墨炉升温程序：干燥60～100℃，30s;灰化500～500℃，30s;原子化2600～2600℃，5s;清洗2800～2800℃，3s。　　1.4实验方法标准曲线的绘制，本实验结果表明铝浓度在≤5μg/L时与吸光度呈线性关系。分别取0.1μg/mlAI标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml于10ml试管中，以0.08mol/L硝酸镁稀释至刻度，混匀后按仪器设定的工作程序测定吸光度，绘制标准曲线。　　1.5样品分析血样来自受检者于清晨空腹取肘静脉血2ml,不加抗凝剂,3000r/min离心10min。取0.5ml血清放入洁净

7、的小试管中，加入适量0.08mol/L硝酸镁介质经振摇后以3000r/min离心5min，取上层清液直接进样20μl，同时做试剂空白。样品的吸光度经试样空白校正后，在标准曲线上直读浓度，结果乘上稀释倍数即得血清铝的含量。　　2结果　　2.1回归方程及检出限本实验标准曲线的回归方程式为Y=1.343X+3.646，相关系数r=0.9996，线性范围：0～5μg/L。　　2.2精密度试验为了验证本方法的准确性，对经处理后含铝量为5μg/L的正常血清按测定步骤进行重复测定，取同一份血样0.5ml连续重复测定10次，结果见表1。从表1可见，各次测定的变异幅度不大(

8、RSD=2.54%)，相对标准偏差小于3%，表明本方法的重现性比较