铁矿石中fe(ⅱ)、fe(ⅲ)含量的测定及条件的研究

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1、铁矿石中Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)含量的测定及条件的研究　　摘要：铁矿石经浓盐酸和少量的SnCl2溶液加热到45oC溶解后，用SnCl2TiCl3还原滴定Fe(Ⅲ)，使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)。再以K2Cr2O7滴定全铁含量。本方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，宜选用非氧化性强酸在3060oC溶解矿样。　　关键词：SnCl2TiCl3K2Cr2O7、滴定法、铁矿石、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)　　1、引言　　铁在自然界中主要以Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)价态存在，两种价态的环境效应和生物效应有着很大的差别，Fe(Ⅱ)是人体重要营养素，而过多Fe(Ⅲ)对人体是

2、有害的。因此，分别测铁的不同价态具有重要的意义。经典的K2Cr2O7法测定铁时，每一份试液中需加入饱和氯化汞溶液10mL，约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞排放的允许量0.05mg/L，要达到此允许排放量，至少要加入9.610t的水稀释。实际上汞盐的积累在底泥的水质中，造成环境严重的污染，有害于人体的健康。近年来研究了无汞法测铁的许多方法，例如N溴代丁二酰亚胺滴定法、SnCl2TiCl3K2Cr2O7滴定法、邻二氮菲分光光度法等，本实验采用SnCl2TiCl3K2Cr2O7滴定法进行测定。　　2、实验部分　　2.1、仪器与药品　　电炉、滴定装置

3、、锥形瓶、容量瓶、烧杯、0.01807mol/LK2Cr2O7标准溶液、浓盐酸、6mol/L盐酸、0.1002mol/LTiCl3标准溶液、0.1344mol/LSnCl2标准溶液、硫磷混酸溶液、250g/LNaFeSO4H2O(g)　　0.6050　　0.6141　　0.6790　　MFe2O3　　0.4005　　0.3298　　0.4010　　所采用的溶解酸　　磷硫混酸　　浓HCl　　浓HCl(SnCl2助溶)　　加热方式　　电炉高温加热　　水浴加热到45oC，保持一段时间后再加热至91oC　　水浴加热，控制温度在45oC　　溶解现象、效率　　缓慢溶解，溶

4、解效率差　　缓慢溶解，过程中试样易粘附在瓶壁上　　溶解效率高　　操作编号　　1　　2　　3　　0.1344mol/LSnCl2标准溶液的用量(ml)　　21.79　　16.24　　18.58　　0.1002mol/LTiCl3标准溶液的用量(ml)　　1.41　　1.01　　2.20　　0.01807mol/LK2Cr2O7标准溶液的用量(ml)　　66.29　　58.33　　68.70　　测得Fe(Ⅲ)含量(mol)　　6.000010-3　　4.466510-3　　5.214710-3　　测得Fe(Ⅱ)含量(mol)　　1.187210-3　　1.8576

5、10-3　　2.233810-3　　Fe(Ⅲ)理论含量(mol)　　5.006310-3　　4.122510-3　　5.012510-3　　Fe(Ⅱ)理论含量(mol)　　2.176110-3　　2.208810-3　　2.442310-3　　Fe(Ⅱ)氧化率　　45.44%　　15.90%　　8.54%　　Et　　0.06%　　0.12%　　0.09%　　5、结论　　由上述实验结果可得，若铁矿石模拟试样仅采用磷硫混酸高温加热，溶解效率低，所得结果Fe(Ⅱ)的氧化率高，分析原因可能是由于在磷硫混酸中铁电对的电极电位降低，继以高温加热使Fe(Ⅱ)更易被氧化所致，

6、也有可能是加入NaF造成的结果，因加入NaF虽然可以掩蔽Fe3+的水解效应，但是Fe3+与F-配合物的形成，促进了空气对Fe(Ⅱ)的氧化，导致Fe(Ⅱ)的测定结果明显偏低。若矿样以浓HCl水浴缓慢加热溶解，则由结果显示氧化率比前者低，但仍较高，分析原因可能是由于矿样加热溶解过程时间太长，使部分Fe(Ⅱ)氧化为Fe(Ⅲ)导致的。而当矿样用浓HCl+SnCl2(定量)在45oC溶解时，所用时间较短，溶解效率较高，且氧化率低。实验结果明确显示了这一点。同时由于该法没有汞污染，故可以推广应用。　　6、视野拓宽　　在无汞法测铁领域，除了本实验所用的方法之外，另有邻菲罗啉

7、分光光度法测铁;2，4，6三(2吡啶基)1，3，5三嗪分光光度法测铁等。在分光光度法测定Fe(Ⅱ)时常用的显色剂是邻菲罗啉，一般用于测定各类样品中的总铁含量。大大量的Fe(Ⅲ)存在时，邻菲罗啉法测定Fe(Ⅱ)存在明显误差。主要原因是Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)都能与邻菲罗啉形成配合物，且在光的作用下，Fe(Ⅲ)配合物被慢慢还原为Fe(Ⅱ)配合物。利用F-掩蔽Fe(Ⅲ)的干扰，用邻菲罗啉法测定铁(Ⅱ)已有报道，其稳定性不令人满意。2，4，6三(2吡啶基)1，3，5三嗪是测定铁(Ⅱ)灵敏度很高的显色剂，由于Fe(Ⅲ)影响铁(Ⅱ)的测定，通常在还原状态下测定总体。但是由于

8、无汞测定法手续烦琐，为了寻找一种简便、