火焰原子吸收法测定五加皮中的fe-zn-ca的含量

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1、火焰原子吸收法测定五加皮中的FeZnCa的含量摘要本文通过火焰原子吸收光谱法实验来测定五加皮中的Fe、Zn、Ca微量元素的含量。　　关键词火焰原子吸收光谱法；五加皮；Fe；Zn；Ca　　TH7A1674-6708（2012）58-0075-02　　0引言　　微量元素的协同作用不可忽视。目前，鉴于微量元素其显著的生物学作用，生理功能及临床诊疗价值，人们对中草药中的微量元素及其药效产生了浓厚的研究兴趣。微量元素的测定可阐明中药的中药机理，改造和创制新药提供了基础数据，也为中药材的鉴定与改造提供依据。　　五加皮已被《中国药典》收藏为

2、独立的药物。五加皮，为五加科植物，细柱五的干燥根皮，习称“南五加皮”。《神农本草经》“主心腹疝气腹痛，益气，疗躄，小儿不能行，疽疮阴蚀。”主要功效有祛风湿，补肝肾，强筋骨，利水。　　原子吸收光谱法具有灵敏度高，选择性好，精密度高，分析速度快等优点，本文利用原子吸收光谱，运用消化法对南五加皮中Fe、Zn、Ca元素含量进行测定分析，旨在加深对五加皮化学研究，为寻其进一步综合开发利用提供一些信息。　　1实验部分　　1.1仪器工作条件　　用正交实验的方法，在浓度相等的条件下，如果实验测得吸光度越大，则其灵敏度越高，测定结果越好，吸光度最大

3、时为最佳实验条件。通过实验在电脑自动选用元素的分析线，以燃助化（V已炔=V空气）灯电流，狭缝宽度为变量，经优化选择后确定Fe、Zn、Ca工作条件如下表所示。　　1.2样品处理　　将购得五加皮洗净，晾干后置于烘箱中105℃烘干3h，用粉碎机粉碎之全部过——筛后装入广口瓶中，放入干燥箱中备用。　　称取样品0.5g左右于100mL小烧杯中，加入18mL浓硝酸，盖上表面皿静置过夜，在电热板上加热至微沸近干，再加5mL高氯酸，加热至澄清，待大量白火同蒸发近干，冷却后用1%HNO3定容与100mL容量瓶中。同时制备一空白溶液，按表1的最佳工作

4、条件测定样品中各元素吸光度，从而计算出Fe、Zn、Ca的含量。　　2结论　　2.1样品的消化条件的选择　　2.1.1消化体系的选择　　为了找出效果好的消化体系，研究了HNO3-HClO4混合液；HNO3-HClO4、HNO3-H2O2等，采用HNO3-HClO4体系比较适合与文献火焰原子吸收光谱法测定锁阳中15种金属元素含量相似，且通过实验证明，混酸逐步加入比同时加入消化效果好，因此，选用HNO3、HClO4逐步加入消化体系。　　2.1.2HNO3与HClO4体积比影响　　以VHNO3:VHClO4=2.0:1；2.5:1；3.0

5、:1；3.5:1；4.0:1体积消化样品，通过对测定结果的比较，得出3.5:1消化效果好，因此，本文选用体积比为3.5:1。　　2.2标准曲线　　2.2.1标准溶液配制　　通过初步试验得出，样品中含Zn量较低，因而选取了4ug/mL标准系列：取五个50毫升洁净容量瓶分别准确移取4ug/mLZn2工作液0、5、15、20mL，用1%HNO3定容摇匀Ca2、Fe2含量较高，因而选取0、2、4、6、8标准系列：取5个50mL洁净容量瓶分别移至204ug/mL工作液0mL、5mL、10mL、15mL、20mLCa2、Fe2标准系列分别加入

6、1g/LLa(NO3)3溶液，用1%HNO3定容摇匀，参比溶液均为消解空白溶液。具体标准系列见表2。　　2.2.2线性回归与相关系数　　将上述标准系列溶液在表1所列条件下进行测定，并对应参比溶液调零。测定积分5S吸光度，通过计算机回归计算其含量，各元素线性关系较好，结果见表3：　　2.3干扰考察　　2.3.1各元素互相干扰考察　　在表1工作条件下，对0.5ug/mL.Zn进行干扰实验，实验证明，1000倍的Mn2，Ca2，Fe2对其均无干扰。对于1ug/mL的Fe2，1000倍的Zn2，Fe2均无干扰，5倍Ca2、Fe2均有干扰。

7、对于1ug/mLCa2进行干扰实验，10倍Fe，50倍Zn，50倍Mn均无干扰。且样品中Ca2含量远大于Zn、Fe，因而三元素间互不干扰。　　2.3.2Ca干扰消除　　P、Al、Si等元素对Ca有化学干扰，因为在火焰中共存物质易与Ca生成难挥发化合物，加入一种过量的金属元素（La,Sr），与干扰元素形成更稳定的或更难挥发的化合物，从而释放出Ca。本文用La3来消除Ca2的化学干扰，实验表明通过加入1mL1ug/mLLa3效果较好。　　2.3.3背景吸收干扰考察　　使用氘灯进行背景干扰扣除和不使用氘灯所测试液的吸光度一致，说明不存在

8、背景吸收。　　2.4样品分析及回收率　　样品为娄底本地五加皮，称取1g左右，配制成消化液，按试验方法操作，测Ca2：分别取洁净100mL的容量瓶2个，准确移取消化液1mL再加1mL1g/LLa3溶液，2号样加入5g/L用1%HNO3，定容，摇匀。