氣相色譜儀使用過程中的維護措施及應用領域的探討

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1、氣相色譜儀使用過程中的維護措施及應用領域的探討摘要:氣相色譜技術是一種成熟的分離與分析復雜混合物的方法，現已成為分析測試主要的化學分析儀器或重要的分析手段。本文結合多年的工作經驗簡單的分析瞭氣相色譜儀的構成及歸類與在使用過程中的維護措施，最後介紹瞭氣相色譜儀的應用關鍵詞：氣相色譜儀；維護措施；農殘檢測；藥物分析;石化分析1氣相色譜儀的工作原理及構成是利用試樣中各組份在氣相與固定液液相間的分配系數不同，當氣化後的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由於固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定

2、的柱長後，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大後，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰（如1)圖1氣相色譜分析流程圖氣相色譜儀主要有以下五部分組成。第一部分，載氣系統：包括氣源、氣體淨化、氣體流速與測量控制；第二部分,進樣系統：包括進樣器與氣化室；第三部分，色譜柱：包括色譜柱與恒溫控制裝置；第四部分，檢測系統：包括檢測器與控溫裝置；第五部分，記錄系統：包括放大器、記錄儀、工作站2氣相色譜儀的歸類2.1按固定相分類按固定相狀態可分為氣-固色譜與氣-液色譜。前者采用固體固定相，如多孔氧化鋁或高分子小球等，主要是基於吸附機理進行分離。後者為流體固定

3、相，主要基於分配機理分離2.2按分離機理分類按分離機理可分為分配色譜與吸附色譜。氣液色譜不總是純粹的分配色譜，氣固色譜也不完全是吸附色譜。一個色譜過程常常是兩種或多種機理的結合，隻是有一種機理起主導作用而已2.3按色譜柱分類按色譜柱可分為填充柱氣相色譜與開管柱氣相色譜。填充柱內要填充一定的填料，為''實心”；開管柱則為''空心”,其固定相附著在柱管內壁上2.4按進樣方式分類按進樣方式可分為常規氣相色譜、頂空氣相色譜與裂解氣相色譜等。常規分析是將待測樣品直接通入色譜柱進行分析；頂空分析是通過基質上方的氣體來測定這些組分在原樣品中的含量；裂解分析是將待測樣品在嚴格控

4、制條件的裂解裝置內使之迅速裂解成可揮發的小分子物質，然後將裂解產物轉移到色譜柱進行分離分析2.5其他類型如固相微萃取-氣相色譜聯用技術、全二維氣相色譜技術、反相氣相色譜法及毛細管氣相色譜法等也有一定的應用3氣相色譜使用過程中的維護措施3.1氣化室的維護氣相色譜儀的進樣口的矽橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關，一般可以用數十次，矽橡膠墊漏氣時會引起基線的波動，分析的重現性變差，從而使結果不準。由於進樣器穿刺過多，使矽橡膠墊碎屑進入氣化室，如果碎屑過多，高溫時會影響基線的穩定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行，應經常更換密封墊與經常檢查氣化室的氣密性氣相色譜儀由於

5、長期使用，氣化室與襯管內常聚集大量的高沸點物質，如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多餘的峰，對分析結果造成影響，因此要經常用有機溶劑清洗氣化室與襯管。清洗時應卸掉色譜柱，在加熱與通氣的情況下，由進樣口註入無水乙醇或丙酮，反復幾次，最後加熱通氣幹燥2.2色譜柱的維護新裝色譜柱在使用前必須進行老化。色譜柱暫時不用時，應將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，並放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關機前都應將柱箱溫度降到5（rc以下，然後再關電源與載氣若溫度過高時切斷載氣，則空氣（氧氣）擴散進入柱管會造成固定液氧化與降解。儀器有過溫保護功能時，每次新安裝瞭色譜柱

6、都要重新設定保護溫度，以確保柱箱溫度不超過色譜柱的最高使用溫度對於毛細管柱，如果使用一段時間後柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長，去除掉最容易被污染的柱頭後再安裝測試，往往能恢復柱性能。如果還是不起作用，可再反復註射溶劑（如：丙酮、甲苯、乙醇等）進行清洗，每次可進樣5〜10pL,這一辦法常能奏效2.3檢測器的清洗3.3.1熱導檢測器（TCD）的清洗清洗熱導檢測器時應拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱與檢測室溫度至250°C左右時，從進樣口註入2n

7、d有機溶劑，重復數次，通氣至幹燥。清洗時絕對不能通電橋電流，否則很可能會損壞檢測器3.3.2電子捕獲檢測器（ECD）的清洗電子捕獲檢測器清洗法與熱導檢測器相同，但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑，可用苯、正已烷等。對於放射源是Ni63檢測器，清洗溫度在250〜300之間，清洗ECD時必要時做好個人防護3.3.3氫焰檢測器(FID)的清洗氫焰檢測器清洗的目的是為瞭提高檢測器的絕緣程度。當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座與噴嘴用有機溶劑反復沖洗，通氣管路也要徹底清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦鍵、砂紙

8、打磨光滑，再用乙醇反復沖