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1、探析氣相色譜-質譜法在食品殘留測定中的應用摘要：文章主要對食品中毒殺芬殘留進行瞭探討，在本研究中，試樣加乙膳勻漿、超聲提取，提取液經離心、濃縮後，采用弗羅裡矽土固相萃取柱淨化，濃縮後供氣相色譜・質譜（（匕M）分析檢測。對實際樣品的分析結果表明雜質幹擾較少，添加回收率結果也很滿意關鍵詞：食品；氣相色譜■質譜；毒殺芬；殘留分析毒殺芬衆多的異構體使得其分析檢測是當今色譜分析的一大挑戰，這種挑戰來源於三方面：（1）與多氯聯苯相比，缺乏大多數異構體的標準物質；（2）基質對檢測的幹擾難於完全消除；（3）即使
2、是高分辨的色譜或二維色譜，也很難分離其所有的異構體。考慮到這些缺陷，選擇對生物樣品中毒殺芬異構體高2實驗部分2.1儀器與試劑GC6890KK5973N型氣相色譜❷質譜聯用儀（GC❷IVE）,配置電子轟擊（EI）源（美國安捷倫）；凝膠滲透色譜515GPC淨化系統，配置515泵、717自動進樣器、紫外檢測器、餾份收集器（美國沃特斯公司）；T25B高速組織搗碎機（德國Q/BH&CQKG）;超聲波振蕩器、渦旋混勻器、離心機、旋轉薄膜蒸發儀（上海醫療器械廠）；11種殺菌劑標準品（純度=98%,德國Ehre
3、nstorferQuality公司）;標準儲備液：準確稱取標準品50.0n,用甲苯溶解，轉移至50nk棕色容量瓶中，亚定容至刻度，該溶液濃度為1000ns/Lo-18°C避光保存。實驗中按需要稀釋，現用現配。甲苯、環己烷、乙酸乙酯、乙月青、甲醇和三氯甲烷（均為農殘級，德國默克公司），2CI（分析純，北京試劑廠），無水22SC4（分析純,北京試劑廠，用前在650弋灼燒4h,置於幹燥器中冷卻後備用）；V（環己烷）：V（乙酸乙酯）二1:1。水為二次蒸餾水2・2實驗方法2.2.1氣相色譜質譜條件色譜柱：
4、FP❷5ns彈性石英毛細管柱（300.25mriX0.25pm）;色譜柱溫度程序：160°C（1niin）15°C/niln280°C（4rriin）10°C/niln300°C（10rriin）;載氣：高純氨氣，純度n99.999%;載氣程序流速：0.8nVniln保持10niinf以0.5nt/niln升至1.5nk/niinr保持12niin;進樣口溫度：280°C;溶劑延遲：4niin;進樣方式：無分流進樣，1.5niin後打開分流閥;進樣量：2.0
5、JL2.2.2試樣制備抽取各類樣品約
6、500go對果蔬類和肉類樣品，將可食部分用粉碎機磨碎並通過2.0nnn圓孔篩。混勻，均分成兩份分裝入潔淨的樣品瓶內,密閉並標明標記用部分切碎，加工成漿狀。對糧谷和堅果類樣品，將可食用2.2.3提取（1）水果、蔬菜、飲料類稱取15.0g試樣於50m塑料離心管中，加入5g2CI,渦旋混勻1nhn，加入30nk環己烷❷乙酸乙酯，再渦旋混勻1Mn,超聲提取10rrhn,以4000r/Mn離心10niirv取上清液過填裝有5g無水22SC4的漏鬥，分取20nt濾液（相當於10g樣品）放入雞心瓶中。（2）糧
7、谷類、堅果類稱取15.0g混勻的試樣於50nt塑料離心管中，加入5g2CI,30ni乙月青，渦旋混勻1niin,超聲提取10nriin,以4000r/niin離心10nriirio取上清液過填裝有2g無水22S8的漏鬥，分取20nt濾液（相當於10g樣品）放入雞心瓶中。（3）肉類和動物內臟稱取15.0g混勻的試樣於50nt塑料離心管中，加入5gI^CI，渦旋混勻1niin，加入30ntL乙月青，再渦旋混勻1niin,超聲提取10rriin,以4000r/niln離心10niii%取上清液過填裝有
8、5g無水22S8的漏鬥，分取20Ml濾液（相當於10g樣品）放入雞心瓶中。（4）蛋類、奶類稱取10.0g混勻的試樣於50nt塑料離心管中，加入5nt甲醇、10g無水lh2SC4和20nt三氯甲烷，渦旋混勻1niin，振蕩20niin,以4000r/niin離心10怖几用移液器吸取下層三氯甲烷層,過填有5g無水22SQ1的漏鬥，收集於雞心瓶中。再加入20nt三氯甲烷，重復上述步驟進行二次提取。用20nt乙月青分3次沖洗漏鬥和無水22S8,合並濾液於雞心瓶中2.2.4淨化用4nk環己烷❷乙酸乙酯溶
9、解雞心瓶中殘留物，轉移至GPC進樣瓶中，供GPC淨化用GPC條件：采用biobeads（S❷X3）凝膠淨化柱，流動相為環己烷❷乙酸乙酯，流速4rrt/niin,檢測波長254nm,進樣體積為2mo收集第15-20niin時間段內的洗脫液至雞心瓶中。將雞心瓶中收集的洗脫液在40°Cl^T濃縮至近幹。用1.0nt環己烷❷乙酸乙酯溶解雞心瓶內殘留物，轉移到GC進樣瓶中，供GC❷也檢測2.2.5檢測在2.2.1所述氣相色譜❷質譜條件下進樣測定，11種殺菌劑的參考保留時間約為7.9~15怖①各殺菌劑保留時
